МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАПИРИДАЗИНА,
СУЛЬФАДИМЕТОКСИНА, СУЛЬФАМОНОМЕТОКСИНА
И 3-ХЛОР-6-СУЛЬФАНИЛАМИДОПИРИДАЗИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1482-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на диазотировании анализируемых веществ и сочетании полученных продуктов с резорцином.
    
    2. Чувствительность определения сульфапиридазина (СП) и 3-хлор-6-сульфаниламидопиридазина (3Сl-6-СПА) - 2 мкг, сульфадиметоксина и сульфамонометоксина (СДМ и СММ) - 3 мкг в колориметрируемом объеме раствора.
    
    3. Определению мешают соединения, содержащие сульфамидную группировку.
    
    4. Предельно допустимая концентрация СП, СДМ и СММ в воздухе - 0,1 мг/м, 3Сl-6-СПА - 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Сульфапиридазин, перекристаллизованный.
    
    Сульфадиметоксин, перекристаллизованный.
    
    Сульфамонометоксин, перекристаллизованный.
    
    3-хлор-6-сульфаниламидопиридазин, перекристаллизованный.
    
    Нитрит натрия, ГОСТ 4197-66, 0,5%-ный раствор.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-46, 3 и 6%-ные растворы.
    
    Мочевина, ГОСТ 6691-67, 40%-ный раствор.
    
    Резорцин, ГОСТ 9945-62, 1%-ный раствор.
    
    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 500 мкг/мл анализируемого вещества, готовят растворением 50 мг СП, СММ и 3Сl-6-СПА в 3%-ном растворе соляной кислоты, СДМ - в 6%-ном растворе в мерной колбе емкостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг/мл, готовят путем разбавления в 10 раз раствора N 1 3%-ным раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение двух недель.
    
    6. Применяемые приборы и посуда.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патрон для укрепления фильтра.
    
    Фильтры АФА-В-10.
    
    Пробирки с притертыми пробками, емкостью 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 и 0,2 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух протягивают со скоростью 5-15 л/мин через фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон. Для определения ПДК необходимо отобрать 80 л воздуха для СДМ и СММ, 360 л - для 3Сl-6-СПА и 50 л - для СП.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Фильтр из патрона переносят в стакан и промывают 3%-ным раствором соляной кислоты при анализе СП, СДМ и СММ и 6%-ным - при анализе СДМ. Кислоту приливают дважды по 3 мл, палочкой перемешивают фильтр в течение 1-2 мин для полного растворения пробы, тщательно его отжимают и сливают раствор после каждого промывания в пробирку, доводя его общий объем до 6 мл. Для анализа отбирают в пробирку 1 мл раствора, прибавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 мин. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, когда прекратится выделение пузырьков азота), добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 5 мл раствора едкого натра. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при 434 нм против контрольного раствора. Для приготовления контрольного раствора отбирают в пробирку 1 мл дистиллированной воды и затем поступают так же, как при выполнении анализа.
    
    Содержание СП, СДМ, СММ и 3Сl-6-СПА мкг в колориметрируемом объеме определяют по калибровочным графикам. Для построения калибровочных графиков готовят шкалы стандартов в соответствии с табл.30 и 31.
    
    

Таблица 30

    
Шкала стандартов СП и 3Сl-6-СПА

    
    
Таблица 31

    
Шкала стандартов СДМ и СММ

    
    
    Концентрации СП, СДМ и СММ и 3Сl-6-СПА в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество СП, СДМ, СММ или 3Сl-6-СНА, найденное в колориметрируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979