МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛАСОДИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1486-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на том, что соласодин образует с метилоранжем в кислой среде окрашенное комплексное соединение, которое экстрагируется хлороформом.
    
    2. Чувствительность определения - 2 мкг в определяемом объеме.
    
    3. Определению не мешают соляная кислота, едкий натр, ксилол.
    
    4. Предельно допустимая концентрация соласодина в воздухе - 0,03 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые растворы и реактивы.
    
    Соласодин, перекристаллизованный.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 50 мкг/мл соласодина, готовят растворением 5 мг в 100 мл хлороформа в мерной колбе.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разведением в 5 раз раствора N 1 хлороформом.
    
    Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-51, 3%-ный раствор.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Патрон металлический.
    
    Фильтры АФА-В-10.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 100 мл.
    
    Цилиндры мерные с пришлифованной пробкой, емкостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 5 и 10 мл, без делений.
    
    Делительные воронки, ГОСТ 8613-64, емкостью 50 мл.
    
    Стаканы высокие с носиком, ГОСТ 10394-63, емкостью 50 мл.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 10-20 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для анализа нужно отобрать 200-300 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Фильтр с веществом переносят в стакан, растворяют его в небольшом количестве хлороформа и сливают в цилиндр. Стакан дважды промывают хлороформом, сливая раствор в тот же цилиндр, и доводят общий объем раствора хлороформом до 25 мл. Приливают 10 мл 3%-ной уксусной кислоты и 1 мл 0,1%-ного раствора метилоранжа. Содержимое цилиндра интенсивно взбалтывают в течение 2 мин и через 10 мин переносят его в делительную воронку.
    
    Желтый хлороформный слой сливают в кювету (до метки), выдерживают 5 мин для удаления пузырьков воздуха и измеряют его оптическую плотность при 434 нм.
    
    Контролем служит раствор, содержащий все реактивы, кроме анализируемого вещества. При концентрации соласодина до 50 мкг в колориметрируемом растворе используют кювету 50 мм, от 50 до 500 мкг - 10 мм. Концентрацию соласодина (мкг) в анализируемом объеме находят по калибровочным графикам. Строят два калибровочных графика - от 2 до 50 и от 50 до 500 мкг соласодина в колориметрируемом объеме.
    
    Для их построения в цилиндры последовательно вносят: 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 мл стандартного раствора N 2 (шкала от 2 до 50 мкг) и 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мл стандартного раствора N 1 (шкала от 50 до 500 мкг). Объем растворов в цилиндрах доводят до 5 мл хлороформом, затем поступают так же, как при производстве анализа.
    
    Расчет содержания соласодина в мг/м воздуха производят по формуле
    

,

    
где - содержание соласодина, найденное по калибровочному графику, в колориметрируемом объеме, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979