МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОЛИКАРБАЦИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1487-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. В основу фотометрического определения положена реакция разложения поликарбацина до сероуглерода, образующего окрашенное соединение с диэтиламином и ацетатом меди.
    
    2. Чувствительность определения - 15 мкг в определяемом объеме раствора.
    
    3. Мешают определению пестициды - производные дитиокарбаминовой кислоты.
    
    4. Предельно допустимая концентрация поликарбацина в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч., 7 н. раствор.
    
    Свинец уксуснокислый, ТУ Д391-65, х.ч., 10%-ный раствор.
    
    Диэтиламин, ТУ 6-09-68-70, ч., 1,5%-ный спиртовой раствор.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5962-51*, 96°.
__________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
      
    Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-70, ч.д.а., 0,05%-ный спиртовой раствор (готовится перед употреблением).
    
    Стандартный раствор препарата, содержащий 100 мкг препарата в 1 мл. Навеску препарата 0,01 г растворяют в 0,2 н. водном растворе едкого натра в мерной колбе с емкостью 100 мл.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Колба реактора широкогорлая с боковым отростком, емкостью 250 мл (все соединения на шлифах).
    
    Отводная стеклянная трубка (к боковому отростку колбы), почти доходящая до дна колбы, со шлифом.
    
    Холодильник со шлифами, обратный.
    
    Поглотительная колонка Фрезениуса емкостью 300-500 мл, заполненная аскаритом или натронной известью и активированным углем, или У-образный стеклянный поглотитель, заполненный теми же адсорбентами (рис.1).
    
    

Рис.1. Схема присоединения приборов:
1 - поглотительная колонка Фрезениуса; 2 - колба с холодильником; 3 - поглотительный прибор,
с 10%-ным раствором ацетата свинца; 4 - поглотительный прибор с 1,5%-ным раствором
диэтиламина в спирте

    
    
    Поглотительные приборы Полежаева.
    
    Мерные цилиндры емкостью 100 и 500 мл.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 1770-59.
    
    Пипетки разные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Колба мерная, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
    
    Лабораторные штативы.
    
    Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.
    
    Патрон.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Электроплитка с закрытой спиралью.
    
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или ФЭК-56.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 10-20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20, помещенный в патрон. Для определения ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Фильтр АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20 осторожно пинцетом помещают в колбу реактора и приливают 100 мл 7 н. раствора серной кислоты. Отводную трубку, почти доходящую до дна колбы, соединяют с поглотительной колонкой 1 (см. рис.1). Колбу соединяют с обратным холодильником, а отводную трубку холодильника последовательно соединяют с двумя поглотителями. В первый от холодильника поглотитель наливают 5 мл 10%-ного раствора ацетата свинца, во второй - 5 мл 1,5%-ного спиртового раствора диэтиламина.
    
    Содержимое колбы нагревают до кипения. После этого последний поглотитель соединяют с аспиратором, включают аспиратор и с небольшой скоростью (3-5 пузырьков в 1 с), избегая переброса содержимого из первого поглотителя во второй, протягивают воздух в течение 1 ч. Выделяющийся сероуглерод увлекается током воздуха, освобождается от паров воды и серной кислоты в холодильнике, очищается от других сопутствующих примесей (сероводород и другие сульфиды) 10%-ным раствором уксуснокислого свинца в первом поглотителе и адсорбируется 1,5%-ным спиртовым раствором диэтиламина во втором поглотителе. Затем включают нагреватель и аспиратор. Содержимое второго поглотителя количественно переносят в пробирку, промывая его 4,0-4,5 мл 1,5%-ного раствора диэтиламина, и приливают 0,5 мл 0,5%-ного раствора ацетата меди.
    
    Общий объем получаемого раствора должен составить 10 мл, в котором при наличии сероуглерода образуется раствор дитиокарбамата меди, окрашенный в желто-бурый цвет. Спустя 2-3 мин раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной слоя 1 см при 450-480 нм.
    
    Количественную оценку получаемых результатов проводят по калибровочной кривой в координатах: оптическая плотность конечного колориметрируемого раствора - концентрация препарата. Для построения калибровочной кривой определенные количества препарата - 10, 15, 20, 40, 60, 80 и 100 мкг, растворенного в 0,2 н. водном растворе едкого натра, вносят в фильтры и проводят определение по описанной выше методике.
    
    Возможно и другое построение калибровочной кривой препарата: на фильтр вносят 500 мкг препарата и далее определение ведут по изложенной методике. Содержимое второго поглотителя количественно переносят в пробирку, промывая поглотительный прибор спиртовым раствором диэтиламина, объем раствора доводят до 10 мл.
    
    В ряд пробирок вносят 0,2; 0,3; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 и 2,0 мл полученного основного раствора (что по количеству адсорбированного сероуглерода соответствует 0, 10, 15, 20, 40, 60, 80 и 100 мкг препарата), доводят до 9,5 мл спиртовым раствором диэтиламина и прибавляют по 0,5 мл спиртового раствора уксуснокислой меди. Далее колориметрируют, как указано выше.
    
    Концентрацию поликарбацина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество поликарбацина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979