МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРАТАНА И АКРЕКСА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1488-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на восстановлении каратана и акрекса после хроматографирования в тонком слое и определении продуктов восстановления по реакции с нингидрином.
    
    2. Чувствительность определения - 2 мкг каратана и 2 мкг акрекса на хроматографе.
    
    3. Определению не мешают нитрофенолы.
    
    4. Предельно допустимая концентрация каратана в воздухе - 0,2 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Каратан или акрекс, х.ч.
    
    Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл каратана или акрекса. Растворяют 10 мг х.ч. каратана или акрекса в 100 мл -гексана.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-63.
    
    -Гексан, МРТУ 2937-66.
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
    
    Проявляющий реактив, МРТУ 2726-65 - 0,25%-ный раствор нингидрида в этиловом спирте (ГОСТ 5962-51*) смешивают перед употреблением в соотношении 10:1 с ледяной уксусной кислотой (ГОСТ 61-69).
________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
       
    Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-46, сушат в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 6 ч. Хранят в банке с притертой пробкой.
    
    Цинк металлический без мышьяка (пыль), ГОСТ 989-41.
    
    Силикагель КСК зернением 0,05.
    
    Фильтры АФА-ХА-10 или АФА-ХА-20.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
    
    Воронки химические, диаметром 30 мм.
    
    Колбы круглодонные, емкостью 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 5-10 мл с ценой деления 0,1 мл.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 мл.
    
    Ступка фарфоровая с пестиком, емкостью 100 мл.
    
    Микрошприц.
    
    Камера хроматографическая.
    
    Патрон для фильтра.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Мельница для размола силикагеля.
    
    Сушильный шкаф.
    
    Водяная баня.
    
    Пластинки для хроматографии. Приготовление. Стеклянные пластинки размером 9х12 см тщательно моют раствором соды, хромовой смесью, водой, органическим растворителем. 14 г измельченного и просеянного силикагеля смешивают в ступке с 1,5 г просеянного сернокислого кальция, прибавляют 1 г просеянной цинковой пыли и суспендируют в 40 мл дистиллированной воды. Периодически помешивая, полученную суспензию равномерно наносят на 7-8 пластинок (6 мл суспензии на пластинку). Сушат их при комнатной температуре в течение 17-18 ч, хранят в эксикаторе над слоем осушителя.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-10. Для определения ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Фильтр помещают в химическую воронку, соединенную с круглодонной колбой для отгонки растворителя, и трижды промывают диэтиловым эфиром порциями 7-10 мл. Эфир испаряют до объема 0,2 мл на водяной бане, остаток количественно при помощи микрошприца наносят на пластинку со слоем силикагеля с цинковой пылью на расстоянии 1,5 см от узкого конца пластинки. Пробу наносят в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Справа и слева от пробы наносят стандартный раствор каратана или акрекса, содержащий 2 и 5 мкг препарата.
    
    Пластинку с нанесенными пробами помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей гексан-ацетон (4:1). После подъема фронта растворителя на высоту 10 см хроматографирование прекращают, пластинку помещают в вытяжной шкаф на 5-10 мин для удаления паров растворителя, затем орошают до влажного состояния проявляющим реактивом и выдерживают в сушильном шкафу с температурой 100 °C в течение 5-7 мин. При наличии каратана на пластинке проявляется сиреневое пятно Rf 0,49±0,02, при наличии акрекса - Rf  0,49.
    
    Концентрацию каратана, акрекса в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество каратана или акрекса, найденное на хроматограмме, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы (эфирной), взятый для хроматографического анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979