МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛОВОГО СПИРТА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1494-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    2. Чувствительность определения - 0,1 мкг.
    
    3. Определению не мешают толуол, ксилолы, стирол, алифатические спирты; мешает бензол.
    
    4. Предельно допустимая концентрация этилового спирта в воздухе - 1000 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Газообразный азот и воздух в баллонах с редуктором.
    
    Твердый носитель - рисорб С 0,2-0,3 мм.
    
    Полиэтиленгликольадипинат, жидкая фаза.
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
    
    Спирт этиловый, ТУ ИРЕА 20-66.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонки хроматографические стальные.
    
    Пипетки газовые, емкостью 500 мл.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Генератор водорода СГС-2.
    
    Шкаф сушильный или термостат.
    
    Микрошприц емкостью 1 мкл.
    
    Шприцы медицинские стеклянные, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Бутыли дозировочные, емкостью 10 и 20 л.
    
    Линейка измерительная.
    
    Секундомер.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через газовые пипетки емкостью 500 мл. Пипетку заполняют обменным способом - продуванием 10-кратного объема исследуемого воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Носитель - рисорб С просеивают, промывают кислотой и дистиллированной водой. Полиэтиленгликольадипинат в количестве 10% от веса носителя растворяют в эфире. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Эфир испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С. Заполненную колонку кондиционируют при 120 °С в потоке азота первые 2-3 ч при отключенном детекторе, затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой основной линии, не превышающего 5% от длины шкалы.
    
    Прибор готовят к работе согласно инструкции. Перед взятием проб из пипеток их подогревают 10 мин при температуре 80 °С. Затем отбирают 10 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
    

Условия анализа

    
    Количественный расчет компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Стандартные смеси анализируемых веществ с воздухом создают в стеклянных бутылях различного объема. Компоненты вводят в бутыль микрошприцем. Калибровку производят внося стеклянным шприцем различное количество стандартной смеси в хроматограф. Калибровочный график строят по зависимости: площадь пика (см) - количество компонента (мг).
    
    Концентрацию этилового спирта в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - найденное количество вещества, мг;

    
    10 - коэффициент пересчета;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), мл.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979