ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА
(КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД) В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1246-75
    
    
    Настоящие технические условия распространяются на методы определения содержания тетрагидробензальдегида (ТГБА) в воздухе промышленных помещений при  санитарном контроле.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на колориметрическом определении окрашенного соединения, образующегося в результате реакции ТГБА с 2,4-динитрофенилгидразином (ДНФГ).
    
    2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Определению не мешают тетрагидробензиловый эфир циклогексенкарбоновой кислоты и 1,1-бис (оксиметил) циклогексен-3.
    
    4. Предельно допустимая концентрация ТГБА - 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, не содержащий карбонильных соединений. Очистку этилового спирта проводят следующим образом. К 500 мл этилового спирта прибавляют 1-2 капли насыщенного водного раствора KMnO, 1,5-2 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 10-15 мин. Спирт охлаждают и фильтруют. К фильтрату добавляют 2 г 2,4-динитрофенилгидразина, 3-5 капель концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч, а затем отгоняют спирт на ректификационной колонке. В отогнанный спирт снова добавляют 2,4-динитрофенилгидразин и концентрированную соляную кислоту, кипятят 2 ч и отгоняют спирт. Приготовленный таким образом спирт хранят в склянке из темного стекла.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    ДНФГ, ГОСТ 6-09-2016-64*, 0,1%-ный водно-спиртовой раствор. Реактив предварительно перекристаллизовывают из этилового спирта, дважды очищенного от карбонильных соединений. 100 г ДНФГ растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании, затем доводят дистиллированной водой до 100 мл.
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
    Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 33%-ный раствор.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, концентрированная.
    
    Стандартный раствор ТГБА N 1. В мерную колбу на 25 мл со шлифом добавляют 5 мл этилового спирта, взвешивают на аналитических весах, прибавляют 1 каплю ТГБА, взвешивают повторно, объем доводят спиртом до метки и рассчитывают содержание ТГБА в 1 мл. Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг вещества в 1 мл готовят соответствующим разведением раствора N 1. Растворы устойчивы 10 дней.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Электроаспиратор.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Мерные колбы со шлифами, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64 емкостью 1; 2; 5 мл;
    
    Пробирки со шлифами.
    
    Водяная баня.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 24 л/ч протягивают через охлажденные льдом два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл спирта.
    
    Для определения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 12 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. По 1 мл содержимого из каждого поглотительного прибора переносят в пробирки со шлифами. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.13.
    
    

Таблица 13

Шкала стандартов

    
    
    Затем в пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,3 мл дистиллированной воды, 2 мл 0,1%-ного раствора ДНФГ, 1 каплю концентрированной соляной кислоты, перемешивают и выдерживают в течение 15 мин на водяной бане при температуре 60-70 °С. В охлажденные пробирки добавляют по 0,2 мл 33%-ного раствора едкого кали. Окраска растворов устойчива в течение 30 мин. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.
    
    Концентрацию ТГБА находят по калибровочному графику, построенному на основании шкалы стандартов.
    
    Концентрацию ТГБА в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

где - количество ТГБА, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976