ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАГИДРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА
(МЕТОД ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ) В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1247-75
    
    
    Настоящие технические условия распространяются на методы определения содержания тетрагидробензальдегида (ТГБА) в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
    
    

I. Общая часть

    1. Метод основан на взаимодействии ТГБА с 2-4-динитрофенилгидразином (ДНФГ) и последующем выделении образовавшегося продукта реакции методом тонкослойной хроматографии на слое силикагеля. На хроматограмме продукт реакции обнаруживается после проявления раствором едкого кали в виде пятен винно-красной окраски с характерным 0,6±0,05.
    
    2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Определению не мешают ароматические эфиры, альдегиды и кетоны.
    
    4. Предельно допустимая концентрация ТГБА - 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, перегнанный.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
    ДНФГ, ГОСТ 6-09-2016-64*, дважды перекристаллизованный из перегнанного этилового спирта, насыщенный раствор. Растворяют 2 г ДНФГ в 20 мл этилового спирта при нагревании. Раствор может храниться в темной склянке в течение месяца.
    
    Гипс медицинский, ГОСТ 4766-49.
_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
    Хлороформ (для наркоза).
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, концентрированная.
    
    н-Гептан.
    
    Этилацетат.
    
    Силикагель марки КСК. Силикагель измельчают в шаровой мельнице в течение 10 ч и отбирают фракцию, прошедшую через сито с диаметром отверстий 0,05 мм.
    
    Основной стандартный раствор ТГБА. В мерную колбочку на 25 мл со шлифом прибавляют 5 мл этилового спирта, взвешивают, затем приливают 1 каплю ТГБА, снова взвешивают. Объем доводят спиртом до метки и рассчитывают содержание ТГБА в 1 мл. Из этого раствора в мерных колбах на 25 мл повторным разведением готовят серию стандартных рабочих растворов с содержанием 5; 10; 20; 50 мкг ТГБА в 1 мл. Затем по 1 мл каждого рабочего раствора переносят в пробирки со шлифами, прибавляют по 2 мл спирта, по 1 капле концентрированной соляной кислоты и по 0,5 мл насыщенного раствора ДНФГ. Пробирки выдерживают в течение часа на водяной бане при температуре 60 °С. После охлаждения содержимое пробирок переносят в делительные воронки, в которые прибавляют по 3 мл дистиллированной воды, по 2 мл хлороформа, энергично встряхивают их несколько раз и отстаивают. Хлороформ (нижний слой) сливают. Эту операцию повторяют дважды. Затем хлороформенную вытяжку упаривают в микропоглотителе под вакуумом до 1 мл.
    
    Кали едкое, ГОСТ 4203-65, 15%-ный водно-спиртовой раствор. К 85 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 прибавляют 15 г едкого кали, растворяют при охлаждении и хранят в склянке с пришлифованной пробкой (проявитель).
    
    Подвижный растворитель: смесь н-гептана и этилацетата в соотношении 3:1 по объему.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    

    Пластины стеклянные размером 130х150 мм. Для приготовления пластин встряхивают в течение 20 мин 14 г силикагеля, 1 г гипса и 50 мл воды. Полученную массу равномерным слоем наносят на 10 пластин, предварительно тщательно вымытых. Сушат на столике с уровнем в течение суток и хранят в эксикаторе с пришлифованной крышкой.
    

    Эксикатор с пришлифованной крышкой.
    
    Камера хроматографическая - сосуд цилиндрической формы с пришлифованной крышкой высотой 165 мм и диаметром 140 мм.
    
    Пульверизаторы стеклянные.
    
    Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1; 0,2 мл с оттянутыми концами.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 5 мл.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
    
    Мерные цилиндры, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 мл.
    
    Поглотительный прибор Зайцева, калиброванный на 0,2 мл.
    
    Насос водоструйный или масляный форвакуумный.
    
    Воронки делительные емкостью 10 мл.
    
    Электроаспиратор.
    
    Баня водяная.
    
    Весы аналитические.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Сита металлические с диаметром отверстий 0,05 мм.
    
    Стол с уровнем.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    7. Воздух со скоростью 0,2 л/мин протягивают через охлажденный льдом калиброванный микропоглотитель, заполненный 3 мл этилового спирта. Для анализа необходимо отобрать 4 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    8. К пробе прибавляют 1 каплю соляной кислоты, 0,5 мл раствора ДНФГ и далее поступают так, как при приготовлении стандартных растворов. Отличие заключается лишь в том, что пробу упаривают до объема 0,2 мл, а не до объема 1 мл. Затем на стеклянную пластину с тонким слоем сорбента, отступив 1,5 см от нижнего края, где намечается линия старта, наносят микропипеткой с оттянутым концом всю пробу. Микропоглотитель ополаскивают дважды небольшими объемами (0,1 мл) хлороформа и наносят на пластину в ту же точку, что и пробу. На эту же пластину на расстоянии 1 см друг от друга наносят по 0,2 мл рабочих стандартных растворов (что соответствует 1; 2; 4; 10 мкг) и по 0,2 мл спирта и раствора ДНФГ (контроли). Диаметр капель не должен превышать 8 мм. Пластину подсушивают при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, в которую наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластина погружалась в растворитель на 5 мм. После подъема жидкости на высоту 10-11 см пластину вынимают, сушат и опрыскивают 15%-ным раствором едкого кали. Сразу же обнаруживаются пятна винно-красного цвета на белом фоне. Измеряют характерные 0,6±0,05.
    
    Концентрацию ТГБА определяют путем сравнения интенсивности окраски пробы с окраской пятен стандартного раствора. Концентрацию ТГБА в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

где - количество ТГБА, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
    0,2 - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976