ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ЛЕСНОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИИ

ПРИКАЗ

    от 05.09.94 N 192

О введении в действие методик
определения гамма-излучающих
радионуклидов и стронция-90
в пробах почвы и растительных
материалов

    В целях обеспечения стандартизации измерений активности радионуклидов в образцах почвы и растительных материалов, проводимых отделами (лабораториями) радиационного контроля органов управления лесным хозяйством в субъектах Российской Федерации, а также отраслевыми научно-исследовательскими и проектными организациями

    приказываю:

    1. Утвердить и ввести в действие прилагаемые Методику выполнения гамма-спектрометрических измерений активности радионуклидов в пробах почвы и растительных материалов и Методику радиохимического определения стронция-90 в пробах почвы и растительных материалов.

    2. Управлению науки (Кузьмичев Е.П.) обеспечить издание указанных методик тиражом 200 экземпляров.

    3. Начальнику Управления радиационной экологии леса Марадудину И.И., руководителям органов управления лесным хозяйством в субъектах Российской Федерации: Гавриленко В.Н., Государеву А.Б., Дыкову И.Е., Терехову М.А., Белкину А.П., Булатному И.П., Бурганову И.М., Викторову Л.А., Камалетдинову З.Б., Колбасину А.Ф., Косенко О.И., Лебедеву А.Н., Менжулину И.Д., Пашкову В.С., Полуяну В.Н., Рослякову В.С., Саможену Н.А., Серко В.Н., Торлопову В.Г., Федюнину И.Г., директору Всероссийского НИИ химизации лесного хозяйства Чилимову А.И. обеспечить внедрение указанных методик при проведении контроля за радиационной обстановкой на землях лесного фонда, подвергшихся радиоактивному загрязнению.

    4. Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на заместителя руководителя Федеральной службы Б.Д.Отставнова.

    Руководитель
    Федеральной службы                          В.А.Шубин

    Текст документа сверен по:     официальная рассылка

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ЛЕСНОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИИ

Утверждена и введена
в действие приказом
Рослесхоза от
N 192 от 05.09.94

МЕТОДИКА РАДИОХИМИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРОНЦИЯ-90
В ПРОБАХ ПОЧВЫ И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ


Москва - 1994

    Методика радиохимического определения стронция-90 в пробах почвы и растительных материалах разработана сотрудниками Физико-энергетического института с участием специалистов Федеральной службы лесного хозяйства России и отраслевых лабораторий радиационного контроля и предназначена для использования при проведении контроля за радиационной обстановкой на землях лесного фонда, подвергшихся радиоактивному загрязнению.

    Методика радиохимического определения стронция-90 в пробах почвы и растительных материалов метрологически аттестована (свидетельство о метрологической аттестации N 74/94).

1. Вводная часть

    Настоящий документ устанавливает радиохимический метод определения содержания стронция-90 в пробах почвы и растительных материалов.

    Метод основан на концентрировании стронция-90 путем соосаждения вместе с носителем стронция в виде оксалатов и радиохимической очистки его с помощью экстракции дициклокегсил-18-краун-6 в хлороформе и измерения бета-активности выделенного стронция по накоплению иттрия-90. Определение химического выхода стронция производится трилонометрическим методом по ГОСТ 18913-73.

2. Показатели точности

    Пределы допускаемых относительных погрешностей и значения верхней границы относительного среднего квадратического отклонения вSr при доверительной вероятности 95% измерения активности стронция в пробах почвы и растительных материалов приведены в таблице 1.
    Таблица 1

+------------------------------------------------------------------+
¦ Диапазон      ¦Предел допустим. ¦ Верхняя граница¦ Неискл.систем.¦
¦активности     ¦относит.погреш-  ¦ от. ср.квадр.  ¦ погрешность   ¦
¦Sr в пробах,Бк ¦ностей , %      ¦                ¦               ¦
¦откл-я вSr, %  ¦методики 0-,%    ¦                ¦               ¦
+------------------------------------------------------------------+
от 0.23 до 0.46         37              27               16

от 0.46 до 4.5          28              18               16

свыше 4.5               23              13               16

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

    3.1. Измерительная установка должна удовлетворять требованиям ГОСТ 24281-80, ОСТ-95 10235-86, ОСТ 95 599-86; включает в себя:

    3.1.1. Блок детектирования, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 24281-80, либо сцинтилляционный по ГОСТ 16839-71 (СТ СЭВ 1449-28), например типа УСД-1, либо БСБС3-1еМ в комплекте с предусилителем.

    3.1.2. Высоковольтный стабилизированный источник питания типа БНВ2-95, БНВ2-97.

    3.1.3. Счетный прибор типа ПСО-2еМ, ПСО 2-4.

    3.1.4. Защитный свинцовый домик с толщиной стенок не менее 50 мм.

    3.1.5. Устройство из оргстекла или пластика для установки и фиксации держателя источника на заданном расстоянии от детектора.

    3.2. Эталоны и источники:

    образцовый раствор радионуклида (ОРР), стронция+иттрия-90 с погрешностью определения удельной активности, при доверительной вероятности 0.99, не более 1 % по ТУИ-170-71;

    образцовые источники бета-излучения стронций+иттрий-90 или контрольные источники из образцовых радиоактивных растворов с активностью в интервале от 5 Бк до 10000 Бк;

    контрольные источники изготавливают согласно требованиям, изложенным в ОСТ 95-10234-86 (Приложение 4).

    3.3. Весы лабораторные модели ВЛЗ 134 4-го класса и 2-го класса с предельной нагрузкой 200 г по ГОСТ 24104.ВЛР-200. Допускаемая погрешность взвешивания до 50 г_+0.05 мг; 50-200 г_+0.75 мг.

    3.4. Шкаф сушильный лабораторный типа 2В-151.

    3.5. Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

    3.6. Лампа накаливания, электрическая, зеркальная по ГОСТ 13874-83, либо лампа инфракрасная тип 3С-1 или тип СУ-500.

    3.7. Колбы мерные вместительностью 50,100,250,500,1000 куб.см по ГОСТ 1770.

    3.8. Чашки фарфоровые, диаметр 100 мм, ГОСТ 9147-80Е.

    3.9. Цилиндры мерные на 10, 25, 50, 100, 500, 1000 куб.см по ГОСТ 1770;

    3.10. Пипетки стеклянные мерные вместительностью 1, 2, 5, 10 куб.см; по ГОСТ 20294-74.

    3.11. Воронки делительные вместительностью 100, 200, 1000 куб.см по ГОСТ 20932.

    3.12. Стаканы стеклянные лабораторные термостойкие вместительностью 50, 100, 250, 400, 600, 1000 кб.см по ГОСТ 23932.

    3.13. Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86.

    3.14. Подложки металлические (из нержавеющей стали) толщина подложек 0.2 - 2.0 мм. Диаметр подложек 20 и 32 мм в зависимости от диаметра входного окна счетчика.

    3.15. Печь муфельная с терморегулятором до 1000 град. С.

    3.16. Центрифуга типа ЦЛС-3 У4.2 ТУ 5.375-4170-77 или центрифуга типа ОПн-8-У4.2 ТУ 5.375-4261-76.

Реактивы

    3.17. Дициклогексано-18-краун-6 по ТУ 6-02-27-22-85.

    3.18. Кислота щавелевая, чда по ГОСТ 22180-71, хч.

    3.19. Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74, чда.

    3.20 Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82). Раствор азотной кислоты 4 м/куб.дм.

    3.21. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

    3.22. Хлороформ по ТУ 6-09-4263.

    3.23. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

    3.24. Вода дистиллированная по ГОСТ 670972.

    3.25. Ацетон, чда, по ГОСТ 2603-79.

    3.26. Дициклогексано-18-краун-6 (ДЦГ18К6) по ТУ 6-02-27-22-85; 0,2 моль/куб.дм раствор в хлороформе. В колбе вместимостью 500 куб.см помещают 37.2 ДЦГ18К6 (Молекулярная масса 372 г), изомер А, и содержимое растворяют в хлороформе, доводя последний до метки 500 куб.см.

    Мерная посуда должна быть не ниже второго класса точности.

    Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

    Приготовление растворов носителей стронция, а также титрованных растворов выполняют по ГОСТ 18913-74: Вода питьевая. Метод определения стронция-90.

4. Метод анализа

    Радиохимическое определение стронция-90 основано на переводе данного нуклида в растворенное состояние путем кислотной обработки и очистки от мешающих радионуклидов носителем стронция (соль стронция).

    Окончательное измерение активности стронция-90 проводится по дочернему продукту - иттрию-90.

    Время, необходимое для выполнения одного определения с учетом подготовки проб и времени накопления дочернего иттрия-90 от 5 до 14 суток. (Поправка на неполноту накопления иттрия-90 в растворе стронция равна, например, 0.75 для 6 суток после отделения стронция экстракцией, для 14 суток поправка равна 0.98).

    4.1. Определение стронция-90 в почве и растительных материалах

    Метод включает следующие основные операции:

    первичная обработка пробы (сушка, измельчение, просев, прокаливание, введение носителя, выщелачивание стронция);

    концентрирование и выделение стронция-90 осаждением оксалатов;

    очистка стронция-90 экстракцией дициклогексано-18-краун-6 в хлороформе;

    измерение бета-активности органической фазы либо водного реэкстракта.

    Равновесное содержание стронция-90 рассчитывают по скорости накопления дочернего иттрия-90.

5. Требования безопасности

    5.1. При проведении измерений следует руководствоваться "Нормами радиационной безопасности НРБ-76/87 и Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87", "Правилами технической эксплуатации установок потребителей и Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей" и "Основными правилами безопасной работы в химических лабораториях", утвержденными Министерством химической промышленности 27.07.77 и действующими инструкциями предприятий, утвержденными в установленном порядке.

    5.2. С целью предотвращения загрязнения окружающей среды и рабочих помещений продукты анализа (растворы, бумага, препараты и т.д.), содержащие радиоактивные вещества, необходимо утилизировать в соответствии с "Нормами радиационной безопасности НРБ-76/87" и "Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87" и действующими инструкциями предприятий, утвержденными в установленном порядке.

    5.3. К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие обучение и практическую подготовку по соответствующей программе и имеющие квалификацию лаборантов-радиохимиков, лаборантов-радиометристов, лаборантов химического анализа не ниже 4 разряда или инженерно-технические работники, допущенные к выполнению указанных работ в установленном на предприятии порядке.

6. Подготовка и проведение анализа

    6.1. Подготовка проб почвы к анализу.

    6.1.1. Пробы почвы и растительных материалов отбирают как описано в приложении 1.

    На технических весах берут навеску массой 1 кг и помещают на нержавеющий противень из нержавеющей стали равномерным слоем 20-30 мм. Противень с пробой в сушильном шкафу при температуре 130 - 150 град. С выдерживают в течение 5-7 часов для удаления влаги.

    Пробу измельчают и перемешивают в ступке или в электромельнице (до размеров зерна 2-3 мм).

    Берут усредненную методом квадратирования навеску (массой 50-100 г) пробы воздушно-сухой почвы на технических весах с точностью 0.02 г. В зависимости от содержания радиостронция масса навески может изменяться от 50 до 300 г (отбор усредненной пробы в приложении 3).

    Пробу прокаливают, выдерживая в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 700-750 град. С для переведения основной массы в оксидную форму.

    6.1.2. Выщелачивание пробы почвы.

    Вносят в стакан с прокаленной пробой почвы раствор носителя стронция 40 мГ (по металлу) и 5 М раствор азотной кислоты 200-300 куб.см.

    Кипятят смесь почвы и растворов в течение 0.5 часа на песчаной бане.

    Раствор отделяют от твердой фазы фильтрацией (через фильтр с красной или белой лентой), либо центрифугированием.

    Дважды обрабатывают твердую фазу почвы 4-5 М раствором горячей азотной кислоты в течение 0.5 часа (кипячение).

    После фильтрации твердый осадок почвы промывают 3 раза на фильтре горячей дистиллированной водой (лучше промывку проводить до слабокислой реакции по показанию универсальной индикаторной бумажки).

    Растворы после фильтрации объединяют и упаривают до 100 куб.см.

    6.1.3. Отделение стронция от сопутствующих компонент и концентрирование.

    Для отделения и концентрирования стронция от других радионуклидов и химических элементов используют вариант оксалатного осаждения.

    К полученному раствору после выщелачивания и упаривания добавляют раствор щавелевой кислоты (95 г/л Н2С2О4) примерно 100 куб.см.

    Устанавливают в растворе рН=4, нейтрализуя кислоту с помощью раствора аммиака.

    Раствор с осадком оксалатов оставляют на 4 часа (можно и больше), затем осадок отделяют от раствора фильтрацией, промывают 2 раза горячей дистиллированной водой на фильтре.

    Осадок вместе с фильтром высушивают и затем прокаливают при 750 град. С в муфельной печи в течение 1 часа.

    Осадок переносят в стакан и растворяют в 3-4 М азотной кислоте, устанавливают кислотность раствора на уровне 3.0 М/л (желательно объем раствора довести до 5-10 куб.см.).

    6.1.4. Очистка стронция-90 экстракцией.

    Азотнокислый раствор (п.6.1.3) помещают в делительную воронку вместимостью 50-100 куб.см, приливают хлороформ при соотношении водной к органической фазе 2:1, встряхивают и разделяют фазы.

    После разделения фаз к водному раствору прибавляют 5-10 куб.см дициклогексано-18-краун-6 в 0.2 М раствора в хлороформе и проводят экстракцию, встряхивая в течение 30 сек. Фазы разделяют и фиксируют время в момент разделения.

    Органическую фазу промывают двумя порциями раствора 2 М азотной кислоты при соотношении фазы 1:1; водная фаза отбрасывается.

    Экстракт (органическая фаза) или его аликвотную часть наносят на мишень и высушивают под инфракрасной лампой (лампой накаливания либо нагревают на специальной печи).

    Проводят измерение бета-активности сухого вещества на мишени.

    По другому варианту проводят извлечение стронция-90 из органической фазы горячей водой при соотношении водной и органической фазы 1:1.

    Реэкстракцию водой проводят 3 раза; водные растворы объединяют и упаривают до 10-20 куб.см.

    Измерения бета-активности осуществляют на образцах водной фазы либо сухого вещества.

    Для этого проводят осаждение карбоната стронция, осадок отделяют от раствора, высушивают и помещают на подложку-мишень.

    6.2. Подготовка к анализу проб растительных материалов.

    6.2.1. Перед анализом свежие сырые пробы растений промывают от пыли и почвы сначала водопроводной водой, затем дистиллированной (отдельно корни и стебли). Подвявшие растения промывать нельзя, так как в раствор уходят многие элементы.

    6.2.2. Затем растительную массу сушат в сушильных шкафах при температуре 80-85 град. С. Сухие образцы взвешивают, записывают их вес.

    6.2.3. Высушенный растительный образец измельчают вручную ножницами, фоторезаком или электромеханическим измельчителем. Оптимальный размер растительных фрагментов должен быть около 1-5 мм.

    6.2.4. Минерализацию растений проводят методом сухого озоления. Вначале проводят обугливание проб при температуре 150-300 град. С порциями по 20 г в закрытом кварцевом или фарфоровом стакане. После обугливания крышку снимают и увеличивают температуру печи до 450-500 град. С. При правильном озолении полученная зола имеет белый, кремовый, розоватый или охристый цвет.

    6.2.5. После озоления пробу подвергают кислотной обработке в соответствии с п. 6.1.2, 6.1.3, 6.1.4.

    6.3. Подготовка измерительной установки.

    6.3.1. Подготовку измерительной установки к измерениям проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации приборов, входящих в установку, и ОСТ 95 599-86, ОСТ 95 10235-86.

    6.3.2. При вводе измерительной установки в эксплуатацию или после ремонта входящих в нее приборов, выбирают рабочее напряжение на детекторе. Для этого снимают счетную характеристику зависимости числа зарегистрированных за одно и то же время импульсов от напряжения, подаваемого на детектор. Число импульсов, регистрируемых при отдельном измерении, не должно быть менее 10000. По результатам измерений определяют протяженность и наклон плато счетной характеристики. Протяженность плато (Un) вычисляют по формуле:

     Un = Uк - Uн,          (1)

    где Uк, Uн - напряжение конца и начала плато счетной характеристики (В).

    Наклон плато счетной характеристики (N/Un) в процентах на 1 вольт вычисляют по формуле:

         N     2 (Nk - Nн)
        -----  = ---------------          (2),
         Un     (Nk+Nн) (Uk-Uн)

    где Nk и Nн - числа импульсов, регистрируемые за одно и то же время при напряжениях, соответствующих концу и началу плато счетной характеристики.

    Протяженность и наклон плато должны соответствовать ГОСТ 17416-72 и быть не менее 100 В. Наклон не должен превышать 0.03 % на 1 В. Рабочее напряжение питания блока детектирования выбирают, как правило, в середине плато.

    Для сцинтилляцонного детектора рабочим напряжением считают то, при котором соотношение скоростей счета препарата к фону, измеренных за одно и то же время, максимально.

    6.3.3. Порог регистрации бета-излучения изотопа иттрий-90 устанавливают также подбором высокого напряжения, подаваемого на ФЗУ. При этом добиваются, чтобы излучение от источника Cs-137 с активностью 2300 Бк практически не регистрировалось.

    6.3.4. Определяют время установления рабочего режима установки. Для этой цели при статистической загрузке блока детектирования, составляющей не менее 100 с-1, в течение 70 мин проводят не менее 20 наблюдений потока бета-излучения из одного и того же источника за равные промежутки времени, например за 100 сек. Время установления рабочего режима принимают равным разности между моментом наступления постоянства числа регистрируемых импульсов и моментом включения установки. Установившимся считают показание, удовлетворяющее условию:

    [ Ni - Nk ] <+1.4 Sn Nk,   (3)

    где Ni - число импульсов, зарегистрированное при i-ом наблюдении потока бета-частиц;

    Nk - среднее арифметическое значение числа импульсов, зарегистрированное при 3-х последних наблюдениях потока;

    Sn - среднее квадратическое отклонение (СКО) результата наблюдения. Значения Sn вычисляют по формуле:

             ________
    Sn = Ks V(Nk) / Nk,        (4)

    где Nk - соответствует обозначению в формуле (3);

        Ks -  поправочный   множитель,   учитывающий   для   данной
измерительной установки  соотношение между СКО результата наблюдения
числа импульсов,  вычисленным на основании 20  и  более  результатов
наблюдений, и статистическим отклонением результата наблюдения.

    Значение Ks вычисляют по формуле:
                        ----------------
                       /          - 2
             Sn       /   Е (Ni - N)
      Ks  = ----- =  / --------------- ,    (5)
             G(n)   V      -
                           N (n-1)

    где Ni - соответствует обозначению, принятому в формуле (3);
        -
        N - среднее арифметическое значение числа импульсов из 20 и
более наблюдений  в  присутствии  одного  и  того  же   контрольного
источника, полученных  последовательно  после  установления рабочего
режима установки.

    Значение Ks берут равным 1.0, если Sn/G(n) <= 1.2;

    n - число наблюдений потока бета-частиц.

    6.3.5. Проверяют соответствие установки требованиям по продолжительности работы. Для этой цели сначала после установления рабочего режима при статистической загрузке блока детектирования, превышающей 100 1/сек, не менее 5 раз за один и тот же промежуток времени Т>= 100 сек проводят наблюдения потока бета-частиц из конкретного источника. Из результатов наблюдений, проведенных на годность, вычисляют среднее арифметическое значение числа импульсов, зарегистрированных за выбранный интервал времени. Результаты проверяют на годность в соответствии с ОСТ 95 592-86, используя при проверке значения Sn, вычисленное по формуле (4).

    Затем такой же цикл измерения с тем же источником повторяют через 6-8 часов исправной работы установки. Повторяют те же вычисления. Установку считают пригодной к работе, если выполняется условие:

        -    -
      2(Nk - Nн)              tn( Sn
    -------------  <= 0.02 + ----------         (6),
                                ____
        -    -                 /
        Nk + Nн               V  n

    где Nk, Nн - средние арифметические значения числа импульсов, зарегистрированных при наблюдениях за один и тот же интервал времени после установления рабочего режима установки и через 6-8 часов ее непрерывной работы, соответственно.

    Обозначения Sn, n соответствуют приведенным в формулах (4, 5).

    tn( - коэффициент Стьюдента для двусторонней доверительной вероятности 0.95 и числа наблюдений n.

___
/
Для n=5 tn( / V n   = 1.24.

    6.3.6. Определяют время разрешения установки. Время разрешения вычисляют по формуле:

                   2 (N1 + N2 - N1,2 - Nф)
      Т  =  -----------------------------------,    (7)
            (N1 + N2)N1,2 - (N1 + N2 + 2N1,2)Nф

    где N1 - скорость счета импульсов при измерении потока бета-частиц от первого источника вместе с фоном, 1/сек;

    N2 - скорость счета импульсов при измерении потока бета-частиц от второго источника вместе с фоном, 1/сек;

    N1,2 - скорость счета импульсов при измерении потока бета-частиц от двух источников вместе с фоном, 1/сек;

    Nф - скорость счета импульсов при измерении фона, 1/сек.

    Источники при измерении устанавливают так, чтобы они не экранировали друг друга. Сначала измеряют поток бета-частиц от первого источника, затем от обоих источников, затем убирают первый источник, не смещая второй, и проводят измерения излучения второго источника. Входная статистическая загрузка блока детектирования при измерении излучения одновременно от двух источников должна быть такой, чтобы скорость счета регистрируемых импульсов была на 3-10 % меньше, чем сумма скоростей счета, регистрируемая от отдельных источников. Скорости счета от первого и от второго источников должны быть примерно одинаковыми. Число импульсов, регистрируемое от каждого источника и двух источников вместе, должно быть более 10, а число наблюдений n>=10.

    Абсолютное значение погрешности определения времени разрешения установки вычисляют по формуле:

               Т (N12 + N22 + N1,22 + Nф2)1/2
       (Т) = ------------------------------------,     (8)
                    21/2 (N1 + N2 - N1,2 - Nф)

    где N1, N2, N1,2, Nф соответствуют обозначениям, принятым в формуле (7), а значения N1, N2, N1,2, Nф вычисляют по формуле:

                         -------------
                        /
                      /  Е(Nik - Nk)2
       ni  = tn(   / ---------------,      (9)
                   V     n (n-1)

    где tn( - коэффициент Стьюдента для (n-1) наблюдений;

    Nik - скорость счета импульсов при i-том наблюдении с k-тым источником, 1/сек;

    Nk - среднее арифметическое значение скорости счета импульсов при измерении с k-тым источником, 1/сек;

    n - число наблюдений при измерении.

    Относительная погрешность определения времени разрешения не должна превышать 10% от значения разрешающего времени. С учетом времени разрешения установки определяют по формуле (10) максимальную допустимую статистическую загрузку (Nmax, 1/сек) блока детектирования, а по формуле (11) значение статистической загрузки (Nдоп, 1/сек), при которой допускается не учитывать потери импульсов:

    Nmax = 0.1 / Т,               (10)

    Nдоп = 0.01 / Т,              (11),

    где Т - время разрешения установки, сек.

    6.3.7. Работоспособность установки проверяют ежесуточно четырехкратным измерением скорости счета от контрольного источника, по которому определяют значения Sn и N при вводе измерительной установки в эксплуатацию. Числа импульсов, регистрируемые при наблюдениях, не должны быть менее 20000. Результаты измерения скорости счета импульсов от контрольного источника не должны отличаться от значения N более, чем на 3% с учетом поправки на распад и фон.


    7. Выполнение измерений и вычисление результатов измерений

    7.1. Включают установку и ее блоки в сеть согласно инструкции по эксплуатации.

    7.2. После установления рабочего режима проверяют работу измерительной установки путем образцового, или контрольного, источника стронций+иттрий-90. Если скорость счета импульсов (N) отличается от найденного в п. 6.3.3 более чем на 5%, то выясняют причину и устраняют ее.

    7.3. Перед измерениями каждого препарата трижды измеряют фон установки вместе с чистой подложкой, которую располагают на том же расстоянии от счетчика, что и препарат.

    7.4. Трижды измеряют скорость счета бета-излучения анализируемого препарата в течение времени, достаточного для измерения результата с заданной точностью.

    7.5. Продолжительность измерения (Т) в секундах выбирают из условия (ОСТ 95 599-86):

                      2 (Nф + Nх)
          Т >  =  -----------------------,      (13)
                   Sn2 [ (Nф + Nx) - Nф]2

    где Nх, Nф - скорость счета при измерении излучения от источника и фона, соответственно, 1/сек;

    Sn - допустимое среднее квадратичное отклонение измеряемой скорости счета, принимаемое равным 0.005. Значения Sn не должны превышать значения 0.01, если требуемая суммарная относительная погрешность () результата измерения - в пределах -+ 5%

    (при Sn = 0.002=-+ 10%; при Sn = 0.05 > 10%).

    Значения Sn обычно задают равным 0.02.

    7.6. Продолжительность измерения фона (Тф) в секундах определяют по формуле:

                        (Nф) 1/2
            Тф =  4 Т  -------------,      (14)
                        (Nx - Nф)1/2

    7.7. Годность параллельных определений активности стронция-90 в препаратах устанавливают в соответствии с требованиями ОСТ 95 103-88 и ОСТ 95 924-88, раздел "Установление незначительности расхождения параллельных определений".

    7.8. При нормальном распределении расхождение результатов определений незначительно, если выполняется условие:

      -                 -
    [ Nn - Ni] <= b вSr Nn ,          (15)
        -

    где Nn - среднее арифметическое значение числа импульсов, 1/сек;

    Ni - скорость счета от i-го образца, 1/сек;

    вSr - верхняя граница среднего квадратичного отклонения результатов определений;

    b - коэффициент, значение которого зависит от доверительной вероятности и количества параллельных определений (n), по которым

-
вычисляют Nn.

    Незначительность в расхождениях результатов устанавливают при доверительной вероятности, равной 0.95.

    Значения коэффициентов b в зависимости от n определений равно: при n=2 b=1.4; n=3 b=1.7; n=4 b=1.9; n=5 b=2.1.

    Результаты признают годными, если выполняется условие (15).

    Если установлено, что результаты не годны, то, не отбрасывая этих данных, выполняют измерения вновь (не менее двух) и повторяют проверку, включая для обсчета все полученные результаты, отбрасывая негодные результаты. Если не удовлетворяющих условию (15)

                                                          -
результатов несколько,  то отбрасывают тот,  для которого (Nn -  Ni)
                                                     -
наибольшее. Из  оставшихся  вычисляют  новое значение Nn и повторяют
проверку. Если по окончании проверки необходимо  отбросить  хотя  бы
один результат,   то   проверяют   стабильность   работы  установки,
устраняют неисправности  и  измерения  проводят  заново,   тщательно
соблюдая условия их выполнения.

    7.9. Для каждого измерения скорости счета бета-излучения относительным методом определяют активность стронция-90 в анализируемом препарате по формуле:

                           Nsr(пр) Аи
            Asr [Бк]  = ----------------  ,   (16)
                           Nsr(и) m p f

    где Nsr(пр) - скорость счета от исследуемого препарата без фона, 1/с;

    Nsr(и) - скорость счета от образцового источника, 1/с;

    Аи - активность образцового источника (стронций+иттрий)-90 по паспорту, пересчитанная на момент измерений, Бк

    m - масса образца, взятого на анализ, г;

    p - поправка на химический выход носителя стронция;

    f - поправка на распад стронция-90 с момента отбора пробы до момента измерения активности.

    7.10. Вычисляют среднее значение активности исследуемого образца по формуле:

    -         n
    Аsr  =    Е Asr(i)/n ,         (17)
             i=1

    где n - число годных результатов параллельных определений;

    Asr(i) - результат единичного годного определения активности стронция-90, Бк

8. Оформление результатов анализа

    За результат анализа принимается среднее арифметическое из трех годных параллельных определений.
    Результат анализа представляют в виде:

        -
    А = А -+ ,

    где - доверительная граница основной погрешности определения активности стронция в пробе.

9. Контроль точности измерений

    Контроль точности измерений активности стронция в пробах почвы и растительных материалов осуществляется с помощью контрольных источников, приготовленных из образцового радиоактивного раствора бета-излучения стронций+иттрий-90 в пределах от 5 до 10000 Бк. Контрольные источники изготавливают согласно требованиям ОСТ 95-10234-86 (см. Приложение 4.)

Приложение 1.

МЕТОДИКА ОТБОРА ПРОБ ПОЧВ И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ


1. Вводная часть

    1.1. Методика разработана с целью обеспечения единого подхода к отбору проб почв и растительных материалов при изучении радиационной обстановки загрязненных радиоактивными веществами территорий и получения оперативной информации о радиационной обстановке для планирования хозяйственной деятельности, промышленного лесопользования, осуществления защитных мероприятий по радиационной безопасности.

    1.2. Методика определяет объем работ, порядок обследования загрязненных радиоактивными веществами территорий и методы отбора проб для получения данных, необходимых для оценки радиационного воздействия на население.

    1.3. Радиоактивность окружающей среды обусловлена двумя типами радиоактивных продуктов естественного и искусственного происхождения.

    1.4. За фоновое содержание следует принимать те концентрации, которые обнаруживают в ландшафтах, не подвергшихся техногенному воздействию (например, почва из погребов поселений, брошенных до 1950 г.). По прибору ДРГ-01Т это составляет 10-14 мкР/ч или примерно 0.3 Ku/кв.км.

    1.5. Методика отбора проб разработана на основе следующей нормативной документации.

    "Инструкции и методические указания по оценке радиационной обстановки на загрязненной территории". Одобрено методической секцией Межведомственной комиссии по радиационному контролю природной среды при Госкомгидромете 17.03.93 г.

    "Методические рекомендации по санитарному надзору за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды". Под редакцией А.Н.Марея и А.С.Зыковой. -М., Минздрав СССР, 1980 г.

    "Методические указания по оценке радиационной обстановки в лесном фонде Российской Федерации на стационарных участках". Утверждено приказом Федеральной службы лесного хозяйства России от 21.12.93 г. N 237. -М., 1993 г.

    "Руководство по радиационному обследованию лесов". -М., Всероссийский научно-исследовательский институт химизации лесного хозяйства, 1992 г. Утверждено зам. председателя комитета по лесу Министерства экологии и природных ресурсов и согласовано с Главным санитарным врачом РФ и зам. председателя комитета по гидрометеорологии Министерства экологии и природных ресурсов РФ. Разработана совместно с НПО "Тайфун" с использованием материалов Госкомгидромета, Госагропрома, Минлесхозов РФ, Украины, Белоруссии (УКР НПО "Лес", БелНИИЛХ). Рассмотрена и одобрена ученым советом ВНИИХлесхоза 25.11.91 г.

    "Методические рекомендации по оценке радиационной обстановки в населенных пунктах". Подготовлены с участием Минздрава СССР, АН УССР, АН БССР, Госагропрома БССР. Одобрены Межведомственной комиссией по радиационному контролю природной среды при Госкомгидромете СССР 20.07.90 г.

    "Методические указания по обследованию территорий смешанных ландшафтов на территории Калужской области, загрязненной радиоактивными веществами." г. Обнинск, ВНИИСХР, 1991 г.

    "Методические рекомендации по проведению полевых и лабораторных исследований почв и растений при контроле загрязнения окружающей среды металлами". -М., Гидрометеоиздат 1981 г. Под редакцией Н.Г.Зырина (МГУ) и С.Г.Малахова (ИЗМ, г. Обнинск).

    1.6. Основным документом при проведении работ являются "Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87" и "Нормы радиационной безопасности НРБ-76/87." -М., Энергоиздат, 1988 г.

    1.7. Методика призвана обеспечить единый подход к отбору проб почв и растительных материалов при изучении радиационной обстановки окружающей среды и предназначена для всех учреждений и организаций, занимающихся этими вопросами.

    2. Техническое обеспечение,аппаратура,
       оборудование, снаряжение

    2.1. Полевые работы обеспечиваются автотранспортом с высокой проходимостью. Нормы расхода горюче-смазочных материалов должны быть увеличены в 1.5 раза.

    2.2. Участники полевых работ обеспечиваются спецодеждой и средствами индивидуальной защиты в соответствии с руководством по радиационному обследованию.

    2.3. Для обследования и отбора проб необходимо следующее оборудование:

    пробоотборник диаметром 40 и 50 мм, высотой 200 мм;

    пробоотборник в виде стального кольца диаметром 140 мм и высотой 50 мм;

    деревянная или металлическая рамка размером 100х100 см или 50х50 см для отбора проб растений, травы, сельскохозяйственных культур;

    дозиметрические приборы типа ДРГ-01Т или их аналоги с запасом элементов питания, откалиброванные и прошедшие Госповерку;

    бензопила или ручная пила, ножовка, топор;

    ножницы для срезания растений, секатор для резки мелких веток и хвои;

    ножи, стамески, мерные ленты, портняжные сантиметры, напильники, рашпили, бруски простые и геологические молотки, лопаты, лупы, рюкзаки, гербарные сетки, кирки, ломы;

    фотоаппараты;

    канцелярские и чертежные принадлежности, дневники для описания проб, карты, этикетки, бланки паспортов, журналы регистрации проб;

    упаковочные материалы, полиэтиленовые пакеты, мешки, крафт-мешки, оберточная бумага, полиэтиленовая пленка;

    металлические сетки, сита с обечайкой диаметром 500-600 мм, щетки, кисти для промывки растений и корней;

    дезактивирующие растворы (спирт и пр.), вода для ополаскивания образцов растительных материалов;
    медицинская аптечка для оказания первой помощи.

3. Требования безопасности

    Все участники перед выездом в поле получают допуск к работам с открытыми источниками ионизирующего излучения, проходят инструктаж по правилам техники безопасности (ТБ) и радиационной безопасности (РБ).

4. Отбор проб почв и растительных материалов

    4.1. При контроле загрязненности радионуклидами лесной растительности и почвы производят отбор проб:

    почвы с выделением подстилки и минеральной части;

    древесины, луба, коры, мелких веток, хвои (листьев), плодов (семян) с модельных деревьев;

    грибов;

    мхов, травянистых растений.

    Масса или объем проб зависят от характеристик используемых методик. Для предложенных методик гамма-спектрометрического анализа и определения радионуклида стронция-90 объем пробы должен быть не менее 1 дм3 (для растительных материалов объем измельченной массы).

Техника отбора почвенных образцов с помощью колец

    4.2. Метод отбора проб почв с помощью колец применяют при радиационном обследовании лесов, как правило, при сопоставлении результатов с данными Росгидромета.

    4.3. Для данного способа отбора почвенных образцов необходимо иметь 200-300 шт. металлических колец диаметром 140 мм и высотой 50 мм, изготовленных из стального листа толщиной 1,5 - 2,5 мм, а также металлическую или деревянную пластину, которую помещают сверху кольца в момент его заглубления в почву. Через пластину передается усилие ноги отбирающего пробу при заглублении кольца.

    4.4. Перед заглублением кольца траву внутри кольца срезают на 3-4 см от поверхности земли.

    4.5. После заглубления кольца штыковой лопатой делают подрез почвы под кольцом и кольцо с комом почвы, выступающим из кольца, извлекают из почвы.

    4.6. После извлечения кольца из почвы лишнюю почву срезают лопатой так, чтобы слой почвы в кольце полностью заполнял кольцо на его высоту и не выходил за его пределы.

    4.7. Если в момент извлечения кольца из почвы, почва или лесная подстилка частично высыпалась, то отбор образца следует повторить.

    4.8. После отбора образец почвы с кольцом помещают в полиэтиленовый пакет. Пакет помещают во второй пакет. Между пакетами помещают этикетку с указанием:

    дата отбора;

    номер пробы;

    область;

    район;

    лесхоз, хозяйство;

    лесничество;

    квартал;

    номер площадки;

    состав;

    мощность дозы гамма-излучения на высоте 1 м и 1,5 - 2 см от поверхности;

    фамилия отбиравшего пробу.

    4.9. При отборе проб заполняют этикетку на каждую точку отбора. Данные этикетки в лабораторных условиях переносят в журнал регистрации проб и результатов анализа, а этикетку уничтожают.

    4.10. Точки отбора проб наносят на карту.

    4.11. Более технологично применение для отбора проб почвенных образцов с помощью пробоотборников-буров диаметром 40 и 50 мм. Число уколов буром зависит от диаметра его рабочей части и массы образца, необходимого для анализа.

Отбор почвенных образцов и растительных материалов

    4.12. После измерения мощности дозы гамма-излучения и выбора мест отбора на лесную подстилку накладывают рамку размером 1х1 м или каким-либо другим способом фиксируют площадку в зависимости от густоты травостоя, но таким образом, чтобы объем растительной массы с каждой площадки был не менее 1 дм3.

    4.13. Наземную часть травяного покрова, кустарника, подроста в пределах рамки срезают ножом, секатором и ножницами. Высота среза растений не должна быть меньше 3 см от поверхности почвы. Для получения усредненного растительного образца используют не менее 8 10 индивидуальных проб.

Лесная подстилка, степной войлок, моховой покров

    4.14. Для контроля за радиационной обстановкой в производственных целях отбирают усредненную пробу, не разделяя подстилку и минеральные слои почвы. При проведении комплексных радиоэкологических исследований пробы отбирают с разделением по слоям.

    4.15. Если на поверхности почв лежат лесная подстилка или степной войлок, моховой покров, их берут как отдельные пробы из тех же точек, из которых отобрана почва, используя аналогичные приемы усреднения, как и почв.

    4.16. Подстилку берут с 5-10 площадок. Объем каждого образца подстилки (войлока) должен быть не менее 1 дм3.

    4.17. Торфяной слой или торф, подстилку в лесу, степной войлок берут, разделяя их на горизонты по степени разложения. Нижние минеральные слои торфяно-болотных или полуболотных почв разделяют по горизонту.

    4.18. Смешанные образцы из торфа берут так же, как и почвенные смешанные образцы.

    4.19. Отобранные пробы помещают в полиэтиленовый пакет. Между пакетами кладут этикетку установленного образца.

Проба ветвей, листьев (хвои)

    4.20. После валки дерева обрубают ветви деревьев и складывают. Одновременно производят отбор проб листвы (хвои) и мелких веток.

    4.21. Пробы хвои, листвы, ветвей отбирают с той части кроны, которая при валке дерева не касалась земли.

    4.22. При проведении комплексных радиологических исследований пробы отбирают по ярусам деревьев. Пробы ветвей отбирают с расчленением на побеги отдельных лет. Объем пробы должен быть не менее 1 дм3.

    4.23. Лучше для анализа брать листья молодые, но уже созревшие в период наивысшей физиологической активности.

    4.24. Пробы хвои собирают с ветвей из различных ярусов кроны раздельно по годам роста.

    4.25. Пробы листвы отбираются с ветвей из различных ярусов кроны.

Пробы коры

    4.26. После обрубки веток ствол распиливают на отрезки, средний, нижний ярусы.

    4.27. С части каждого отрезка ствола топором снимают кору. Для снятия коры отрезок помещают на другой отрезок так, чтобы во время снятия кора и топор не касались лесной подстилки.

    4.28. Собранную на пленку кору перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм3. Отобранную пробу помещают в полиэтиленовый пакет, который помещают во второй полиэтиленовый пакет. Между пакетами помещают этикетку установленного образца.

Проба луба

    4.29. Отрезок ствола, полученный по п.4.26, размещают, как описано в п.4.27, и стругом, топором или хорошо заточенной штыковой лопатой снимают лубяные волокна и укладывают их на полиэтиленовую пленку, измельчают путем резки хлыстов, перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм3.

    4.30. Среднюю пробу помещают в двойной полиэтиленовый пакет, между пакетами размещают этикетку с описанием пробы.

Проба дров

    4.31. Пробы дров представляют собой опилки с корой, собранные под обрубком. Для чего обрубок ствола с корой помещают на другой обрубок.

    Под часть обрубка, не касающегося лесной подстилки, помещают пленку и бензопилой на обрубке делают несколько неполных пропилов, пока не наберут 1 дм3.
    Пробу помещают в двойной полиэтиленовый пакет с этикеткой.

Проба древесины

    4.32. Пробу древесины отбирают так же, как и пробу дров, с той лишь разницей, что берут опилки с очищенной от коры окоренной части ствола.

Пробы грибов и ягод

    4.33. Пробу для анализа грибов или ягод готовят из одного квартала по видам.

    4.34. Грибы тщательно отмывают от частиц почвы и растительных остатков и упаковывают.
    4.35. Ягоды очищают от растительных остатков и упаковывают.

Корни

    При проведении комплексных радиоэкологических исследований проводят отбор корней.

    4.36. Наиболее сложен учет массы и отбор корней с разделением их по размерам и по почвенным горизонтам. Однако при детальном обследовании и методических исследованиях круговорота элементов в системе почва-растение анализ корней необходим.

    4.37. При изучении распределения корней по профилю, по размерам копают разрез и таким образом отбирают и распределяют по размерам пробы корней.

    4.38. Однолетки (естественные и сеяные луга, сельскохозяйственные культуры) имеют ограниченную площадь питания и небольшую глубину распространения корневой системы, поэтому учесть их массу (методом монолита) не так сложно. Труднее в сложном фитоценозе отделить корни одного вида от корней других растений.

    4.39. Для учета массы корней, распределения их по размерам и горизонтам и отбора проб многолетних растений снимают послойно или целиком выкапывают почву до глубины распространения корней на всей площади питания и удаляют почву промыванием в воде.

    4.40. Для однолетних растений объем вынимаемой почвы (0,25х0,25х0,50 м или меньше), для кустарников и небольших деревьев масса несколько тонн; корни высоких деревьев можно отобрать только при наличии землеройных машин. В этом случае при откапывании корневой системы крупные корни - корневую шейку - отбирают вручную. Вынутую землю для учета массы и отбора образцов корней можно промывать не всю. Массу земли по мере ее извлечения (по горизонтам, если это нужно) насыпают в ведро и берут для отмывания аликвоту (1/5 или 1/10), остальную землю отбрасывают.

    4.41. Корни, собранные при откапывании, и землю, взятую для получения пробы средних и мелких корней, нужно как можно скорее отмыть водой.

    Крупные и средние корни, взятые из разреза, промывают в воде куском марли или щеткой (волосяной или из пластмассы), удаляя землю. Отмывание продолжают, пока вода, которой промывают, не станет прозрачной, а на корнях не будет видно земли (осматривают под лупой).

    4.42. После этого корни помещают в марлевый мешок и сушат.

    4.43. Небольшие количества почвы с корнями можно промывать на капроновом сите с пластмассовой или алюминиевой обечайкой (диаметр 500-600 мм). Лучше это проводить вблизи источника с водой. Если промывку ведут на реке, то дно натянутой ткани или сито погружают в проточную воду, перемешивают суспензию до полного удаления мелкозема, пока вода не перестанет мутнеть.

    4.44. На ткани (сетке) остаются корни и крупные (более 1 мм) минеральные зерна. Их отделяют в какой-либо емкости, наполненной водой. Корни всплывают, тяжелая минеральная масса оседает. Постепенно так же промывают всю массу земли, взятую для учета всех мелких и средних корней.

5. Подготовка проб почв и растительных материалов к анализу

    Задачей подготовительных операций является: усреднение проб путем измельчения и тщательного перемешивания; устранение различий в механическом составе путем просеивания измельченных проб через сита с определенной величиной зерна (для радиометрического анализа отбирают представительные навески, измельченные до крупности 0,25 0,1 мм; устранение колебаний влажности и содержания органических веществ, изменяющихся для различных типов почв).

    5.1. Подготовка проб почв

    5.1.1. Вскрывают полиэтиленовый пакет с пробой почвы, извлекают этикетку и данные с этикетки заносят в лабораторный журнал.

    5.1.2. Пробы почвы 1 дм3 взвешивают и высыпают на металлический противень равномерным слоем 20 - 30 мм, помещают в сушильный шкаф и сушат 5 - 7 ч при температуре 130 - 150 град. С.

    5.1.3. После сушки пробу измельчают с помощью мельницы с электрическим или механическим приводом, тщательно перемешивают, просеивают через сито с размером ячеек 2 - 3 мм.

    5.1.4. Определяют насыпной вес пробы гравиметрическим методом.

    5.1.5. Берут усредненную методом квартования необходимую для анализа навеску пробы воздушно-сухой почвы и помещают в сосуд или кюветку для измерений или проведения радиохимического концентрирования.

    5.2. Подготовка проб растительных материалов к анализу

    5.2.1. Вскрывают полиэтиленовый пакет с пробой растительного материала, извлекают этикетку и данные с этикетки заносят в лабораторный журнал, а пробу взвешивают.

    5.2.2. Перед анализом свежие, сырые пробы растений промывают от пыли и почвы сначала водопроводной водой, затем дистиллированной. Подвядшие растения промывать нельзя, так как в раствор уходят многие элементы.

    5.2.3. Затем растительную массу сушат в сушильном шкафу при температуре 80 - 85 град. С. Сухие образцы взвешивают и записывают их вес.

    5.2.4. Высушенный растительный образец измельчают ножницами, фоторезаком или электромеханическим измельчителем. Оптимальный размер растительных фрагментов должен быть около 1 - 5 мм.

    5.2.5. Минерализацию (озоление) растений проводят методом сухого озоления в муфельной печи. Вначале проводят обугливание проб при температуре 150 - 300 град. С в закрытом сосуде. После обугливания крышку снимают и увеличивают температуру до 450 - 500 град С. При правильном озолении полученная зола имеет белый, кремовый, розоватый или охристый цвет.

    5.2.6. После озоления пробу взвешивают, гравиметрическим методом определяют насыпной вес и передают на анализ.

Приложение 2.
Обязательное.

ОТБОР УСРЕДНЕННОЙ ПРОБЫ
(подготовка усредненной пробы к анализам)

    1. Вскрывают контейнер с первичной пробой объемом 1 - 1,5 куб.дм и размещают ее для сушки равномерным слоем высотой 20 - 30 мм в противень из нержавеющей стали 1х18Н10Т.

    2. Помещают противень с первичной пробой в сушильный шкаф и производят сушку при температуре 100 - 150 град. С в течение семи часов.

    3. Остывшую, высушенную пробу измельчают и гомогенизируют в фарфоровой ступке, дисковом истирателе или другим, механическим или с электроприводом, устройством.

    4. Полученный порошок пробы просеивают через сито с размером ячейки 2-3 мм в чистый противень, причем оставшиеся в сите более крупные частицы возвращают для повторного измельчения и просеивания, и так до полной переработки пробы.

    5. Подготовленную таким образом первичную пробу путем квартования уменьшают до размера, пригодного для лабораторных исследований (50 - 100 г).

    Сущность этой операции сводится к следующему. На противне, в который просеяна первичная проба, формируют кучу в виде усеченного конуса. Кучу делят на четыре равные части, из которых две противоположные убирают и используют как дубликаты проб. Оставшиеся две части собирают вместе и операцию повторяют снова, пока не будет получено подходящее по весу количество. Срок хранения дубликатов проб определяет заказчик или производственная необходимость.

    6. Отобранную усредненную пробу и ее дубликат взвешивают и упаковывают в пакеты из полиэтиленовой пленки, вкладывают в пакеты карточки с записанными на них данными: номер и вес пробы, дата и место отбора и др. и передают на анализ.

    Все сведения о пробе регистрируют также в лабораторном журнале.

    7. При разделке проб могут возникать как случайные, так и систематические погрешности.

    Причинами случайных погрешностей, как правило, являются недостаточная степень измельчения и плохое перемешивание. Наличие случайных погрешностей можно обнаружить с помощью анализа дубликатных проб. При этом, если погрешность разделки пробы не превышает предельно допустимой погрешности последующего анализа, ее можно не принимать во внимание. В противном случае необходимо вскрыть и устранить причины возникновения погрешности.

    Систематические погрешности обнаружить практически невозможно. Поэтому в процессе разделки проб должны быть заранее приняты все меры, предупреждающие возможность возникновения этих погрешностей. К числу таких мер относятся: абсолютная чистота рабочих мест, основного и вспомогательного оборудования, инструмента, посуды; раздельная обработка различных проб на определенных местах; точное соблюдение схемы и правил разделки проб; закрепление посуды и инструмента.

Приложение 3.
Обязательное.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАБОЧИХ ИСТОЧНИКОВ
(СТРОНЦИЙ + ИТТРИЙ)-90

    Стандартные рабочие источники активностью 2.0; 4.5; 11.0; 50.0; 111.0 Бк готовили из образцового радиоактивного раствора (стронций+иттрий)-90 путем отбора аликвот, разбавления и нанесения на мишени. Рабочие источники представляли собой подложку (мишень) в форме диска диаметром 32 мм с бортиком 2 м из полированной нержавеющей стали толщиной 0.2 мм с диаметром активного пятна в центре мишени 15-20 мм, таким же, как в эталонном и исследуемом при анализе источниках.

    1. Рассчитывают объем аликвоты, которую нужно отобрать из образцового радиоактивного раствора, чтобы получить заданный объем раствора с необходимой для работы удельной активностью исходя из паспортных данных образцового радиоактивного раствора (ОРР).

    2. С помощью пипетки отбирают рассчитанный объем аликвоты образцового радиоактивного раствора (ОРР) и количественно переносят в мерную колбу соответствующего объема и доводят до метки дистиллированной водой.

    Раствор хорошо перемешивают взбалтыванием.

    3. Подготавливают мишени для рабочих источников. Для чего их промывают органическим растворителем (ацетоном, эфиром) для удаления жировых и масляных пятен. Затем мишени кипятят в 1.5 М азотной кислоте, тщательно промывают дистиллированной водой и выщелачивают.

    4. Из приготовленного стандартного рабочего раствора по п.п.1.2 микропипеткой отбирают аликвоты с необходимым значением активности и наносят на мишени по три параллельных на каждый уровень.

    5. Аликвоты на подложках упаривают под зеркальной лампой по ГОСТ 13874-83 и охлаждают.

    6. Приготовленные таким образом стандартные источники измеряют на счетной установке не менее 3-х раз каждый и определяют среднее значение скорости счета из трех параллельных источников.

    7. Из трех рабочих источников выбирают один с наиболее близкими значениями скорости счета к среднему значению и используют его в качестве рабочего для данного значения активности.

    8. Аналогичным образом готовят рабочие стандартные источники для других уровней активности.

Приложение 4.
Обязательное.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ
(СТРОНЦИЙ + ИТТРИЙ)-90

    Стандартные рабочие растворы с различным уровнем активности содержащихся радионуклидов (стронций+иттрий)-90 готовили из образцового радиоактивного раствора (ОРР).

    1. Ознакомившись с паспортными данными ОРР, рассчитывают объем аликвоты Vа, которую необходимо из него взять, чтобы приготовить необходимый для работы объем раствора Vk с заданной удельной активностью Аср по формуле:

Va = Acp Vk/   , (1)

    где А - удельная активность ОРР (стронций+иттрий)-90 по паспорту, Бк/мл.

    2. С помощью пипетки отбирают рассчитанный объем аликвоты ОРР и количественно переносят в мерную колбу объемом Vk, добавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты для устранения сорбции радионуклидов на стенках посуды и доводят до метки дистиллированной водой.

    3. Раствор хорошо перемешивают взбалтыванием.

    4. Для проверки величины активности приготовленного раствора из него готовят три параллельных препарата (мишени). Для этого с помощью микропипетки отбирают три одинаковых аликвоты 0,1 - 0,2 мл и наносят на три подложки (мишени) из нержавеющей стали таким образом, чтобы площадь активной поверхности была равной площади образцового источника (стронций+иттрий)-90.

    5. Аликвоты на подложках упаривают под зеркальной электрической лампой и охлаждают.

    6. Приготовленные таким образом препараты измеряют на счетной установке не менее 3-х раз каждый и определяют среднее значение скорости счета (Nx) для всех 3-х параллельных препаратов.

    7. Измеряют трижды скорость счета образцового источника и определяют среднее значение скорости счета (Nои).

    8. Рассчитывают активность приготовленных препаратов Ах по формуле:

                    Ах = Nx/Nои * Аои,    (2)

    где Аои - активность образцового источника по паспорту.

    9. Рассчитывают удельную активность стандартного рабочего раствора Аср по формуле:

                    Аои = Ах Vх / Vа,      (3)

    где Vx - объем раствора, равный 1 мл;

Va  - объем аликвоты.

    10. Сравнивают полученное значение с расчетным значением, определяемым в п.1. Расхождения не должны превышать показателей точности, в противном случае за величину активности принимают значения полученных по пп.4-9.



    Текст документа сверен по:     официальная рассылка

Утверждена и введена
в действие приказом
Рослесхоза от
N 192 от 05.09.94

МЕТОДИКА

ВЫПОЛНЕНИЯ ГАММА-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ
АКТИВНОСТИ РАДИОНУКЛИДОВ В ПРОБАХ ПОЧВЫ
И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Москва -1994

    Методика выполнения гамма-спектрометрических измерений активности радионуклидов в пробах почвы и растительных материалов разработана сотрудниками Физико-энергетического института с участием специалистов Федеральной службы лесного хозяйства России и отраслевых лабораторий радиационного контроля и предназначена для использования при проведении контроля за радиационной обстановкой на землях лесного фонда, подвергшихся радиоактивному загрязнению.

    Методика выполнения гамма-спектрометрических измерений активности радионуклидов в пробах почвы и растительных материалов метрологически аттестована (свидетельство о метрологической аттестации N 73/94).

СОДЕРЖАНИЕ

    1. Вводная часть

    2. Нормы погрешности измерений

    3. Средства измерений и вспомогательные устройства, материалы
    4. Метод измерений

            4.1. Общая часть

4.2. Энергетическая градуировка

4.3. Эффективность регистрации гамма-квантов

            4.4.   Идентификация   радионуклидов   по  аппаратурным
                   спектрам

    5. Требования безопасности

    6. Условия выполнения измерений

    7. Последовательность подготовки и выполнения измерений
    8. Определение активности радионуклидов в исследуемых пробах

            8.1. Общая формула

            8.2. Использование       полупроводникового      гамма-
                 спектрометра с ЭВМ ЕС-1841

8.2.1. Калибровка спектрометра

8.2.2. Создание библиотеки изотопов

            8.2.3. Подготовка измерений

8.2.4. Измерение фоновой активности

            8.2.5. Проведение измерений и получение результатов

    9. Пределы обнаружения

    10. Контроль точности измерений

    11. Литература
    12. Приложение

1. Вводная часть

    Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений активности и идентификации состава гамма-излучающих радионуклидов в пробах почвы и растительных материалов с помощью гамма-спектрометров с полупроводниковыми детекторами.

    Диапазон измеряемых активностей с помощью спектрометров по каждому радионуклиду составляют:

                              -10        -2                  2
    для объемных проб - 3 х 10      -  10   Ки (10 - 3.7 х 10  Бк)


                                -9       -2                  2

    для точечных проб - 1.5 х 10 - 10 Ки (50 - 3.7 х 10 Бк)

    Диапазоны энергий гамма-квантов 100-1500 кэв.

    Величины уровней активности отдельных нуклидов в пробах позволяют судить о загрязненности объектов окружающей среды, влиянии радиации на людей, животных, растения.

    Продолжительность спектрометрических измерений активности в пробах почвы и растительных материалов составляет:

                                                    -5
    10 минут для радионуклидов в активностью выше 10   Ки;

                                                   -9
    1 час для радионуклидов с активностью меньше 10   Ки.

2. Нормы погрешности измерений

    Пределы допускаемых относительных погрешностей измерения активности радионуклидов для точечных и объемных проб почвы, для доверительной вероятности 95% приведены в таблице 2.1.

                                           Таблица 2.1.
+------------------------------------------------------------------+
¦Диапазон акт-ти   ¦Предел допускаемой ¦ Значения  ¦Значения       ¦
¦Бк/пробу          ¦относительной пог- ¦ отн.случ. ¦отн.неискл.    ¦
¦                  ¦решности  (%)     ¦ погреш-ти ¦сист. погр-ти  ¦
¦                  ¦                   ¦   (%)     ¦методики, О-, %¦
+------------------------------------------------------------------+
для точечных проб:
                         +10
200 - 500000 Бк          -                  9.2           3.3
                         +15
50.0 - 200   Бк          -                 13.4           3.3
--------------------------------------------------------------------
для объемных проб:
                         +10.5
40  - 10000  Бк          -                  6.9           7.8
                         +25
10.0 - 40.0  Бк          -                 22             7.8
--------------------------------------------------------------------

    Примечание: Приведенные значения относительных погрешностей не включают погрешности, обусловленной процессом отбора проб.

3. Средства измерений и вспомогательные
устройства, материалы

    3.1. Полупроводниковый гамма-спектрометр включает в себя:

    детектор типа ДГДК или ДГДП, помещенный в вакуумированный криостат и охлаждаемый жидким азотом до температуры - (150-160) град. С;

    предусилитель типа БУС2-96 или ПУГ-П-01;

    усилитель импульсов типа БУС2-97 - высоковольтный блок питания детектора;

    многоканальный анализатор импульсов типа АИ-1024-95-М, предназначенный для измерения амплитудных распределений импульсов;

    блок управления и обработки информации на основе ЭВМ ЕС-1841.

    3.2. Набор образцовых спектрометрических гамма-источников ОСГИ.

    3.3. Набор образцовых мер активности специального назначения ОМАСН (объемные источники различной плотности в сосудах Маринелли).

    3.4. Весы лабораторные ВЛР-200.ГОСТ 24101, погрешность 0.75 мг.

    3.5. Пипетки стеклянные мерные, вместимость 0.1 мл, ГОСТ 20294-74 погрешность 1%.

4. Метод измерений

    4.1. Общая часть.

    Измерения активности и определения состава радионуклидов выполняются гамма-спектрометрическим методом. Гамма-спектрометрический метод определения активности

радионуклидов в почве и растительных материалах основан на измерении
спектра гамма-излучения содержащихся в пробе почвы или растительного
материала  радионуклидов,  идентификации  радионуклидов   по   пикам
полного   поглощения  энергии  гамма-излучения  и  расчета  объемной
активности радионуклидов в пробе по площади фотопика с учетом выхода
гамма-квантов на один акт распада нуклида и абсолютной эффективности
детектора,   определяемой   с    помощью    образцовых    источников
гамма-излучения.

    4.2. Энергетическая градуировка.

    Для определения энергий излучений отдельных нуклидов или их смеси должно быть установлено соответствие между энергией излучения и номером канала анализатора. При градуировке подбираются коэффициенты усиления усилителя таким образом, чтобы амплитуда фотопика от гамма-квантов максимальной энергии, присутствующих в пробе, полностью укладывалась на шкале каналов анализатора. При использовании спектрометра с полупроводниковым детектором необходимо следить за тем, чтобы полуширина пика была не менее 5 каналов для лучшей обработки информации.

    Градуировку спектрометра выполняют путем измерения спектров от гамма-источников с известными значениями энергий гамма-квантов. Для этих целей используют комплект стандартных источников "образцовые спектрометрические гамма-источники ОСГИ". Радионуклиды, входящие в состав комплекта, излучают гамма-кванты в широком энергетическом интервале от 26 до 2734 кэв. В таблице 4.2.1 приведены ядерно-физические характеристики источников, входящих в комплект ОСГИ.

Таблица 4.2.1

Ядерно-физические характеристики нуклидов из
комплекта ОСГИ

¦  Нуклид    ¦   Энергия    ¦    Период       ¦Доля гамма-излучения¦
¦            ¦гамма-излуче- ¦  полураспада    ¦с данной энергией,  ¦
¦            ¦ния, КэВ      ¦                 ¦испускаемых в угол  ¦
¦            ¦              ¦                 ¦4n~ на акт распада,%¦
+------------------------------------------------------------------+
Марганец-54  834.827_+0.021 (312.3_+0.3) сут.     99.978_+0.002
Цезий-137    661.654_+0.009 (30.0_+0.2) лет       85.0_+0.4
Церий-139    165.854_+0.005 (137.66_+0.002) сут.  79.87_+0.05
Кобальт-60  1173.210_+0.010 (5.271_+0.001) лет    99.90_+0.02
Кобальт-60  1332.470_+0.010 (5.271_+0.001) лет    99.9824_+0.0005
Америций-241  26.345_+0.001 (432.9_+0.8) лет      2.5_+0.2
Америций-241  59.537_+0.001 (432.9_+0.8) лет      35.9_+0.5
Олово-113    255.132_+0.008 (115.1_+0.2) лет      1.85_+0.06
Олово-113    391.689_+0.010 (115.1_+0.2) лет      64.9_+0.2
Кобальт-57   122.063_+0.003 (269.8_+0.4) сут.     85.59_+0.19
Кобальт-57   136.476_+0.003 (269.8_+0.4) сут.     10.63_+0.18
Иттрий-88    898.021_+0.019 (106.64_+0.08) сут.   93.4_+0.7
Иттрий-88   1836.040_+0.020 (106.64_+0.08) сут.   99.37_+0.02
Иттрий-88   2734.030_+0.07  (106.64_+0.08) сут.   0.61_+0.02
Европий-152 121.7824_+0.0008 (13.58_+0.35) лет    28.4_+0.5
Европий-152  244.699_+0.002 (13.58_+0.35) лет     7.51_+0.10
Европий-152  344.281_+0.004 (13.58_+0.35) лет     26.6_+0.40
Европий-152  443.976_+0.01  (13.58_+0.35) лет     3.12_+0.03
Европий-152  778.903_+0.012 (13.58_+0.35) лет     12.96_+0.14
Европий-152  964.131_+0.018 (13.58_+0.35) лет     14.62_+0.12
Европий-152 1112.12_+0.03   (13.58_+0.35) лет     13.56_+0.12
Европий-152 1408.01_+0.03   (13.58_+0.35) лет     20.85_+0.16

    По результатам измерений спектров образцовых источников строят градуировочный график зависимости значения энергии гамма-квантов (Еп(), определяемой по фотопику каждой гамма-линии, от номера канала анализатора, в котором располагается максимум соответствующего пика распределения. Такой график представляет собой прямую линию.

    4.3. Эффективность регистрации гамма-квантов.

    При выполнении измерений с помощью гамма-спектрометра для решения практических задач активность исследуемых проб измеряют методом сравнения с активностью образцовых источников, выдерживая в обоих случаях одинаковые геометрические условия измерений.

    При проведении спектрометрических анализов по настоящей методике имеют дело с источниками-пробами различных форм: точечный источник, объемный источник. Для каждой формы источника должна быть экспериментально определена кривая эффективности регистрации гамма-квантов спектрометром, то есть зависимость эффективности регистрации гамма-квантов пробы (твердой, жидкой) от энергии гамма-квантов. Под эффективностью регистрации гамма-квантов спектрометром понимается отношение числа зарегистрированных гамма-квантов к числу гамма-квантов, испущенных источником.

    Эффективность регистрации гамма-квантов спектрометром определяется каждый раз при замене детектора.

    4.3.1. Эффективность регистрации спектрометром гамма-квантов от точечного источника.

    В качестве калибровочных точечных гамма-источников используются источники из комплекта ОСГИ.

    Для получения кривой эффективности спектрометра каждый источник из комплекта ОСГИ последовательно помещают на определенное расстояние от полупроводникового детектора по центру и измеряют спектральное распределение импульсов. В каждом спектре определяют число зарегистрированных импульсов в фотопике каждой i-той гамма-линии (площадь фотопика).

    Эффективность регистрации гамма-квантов для выбранной "геометрии" спектрометром определяют с помощью следующего выражения:

                            n1
              Сс1 = -----------------                  (4.1.)
                         -Lt  n(t
                     Ао е    I

    где n1 - число зарегистрированных импульсов в фотопике каждой
             i-той гамма-линии;

        Ао - активность калибровочного гамма-источника по паспорту
             ОСГИ на момент его аттестации, расп/сек;
         n(i
        I  - число гамма-квантов с i-той энергией, испускаемых в
             угол 4П~ на акт распада;

         t- длительность времени измерения спектра, сек;

         L - постоянная распада для данного источника, 1/сек;

t - промежуток времени от момента аттестации, сек.

    Геометрические условия измерений спектров при определении эффективности регистрации и при измерении спектров от проб должны быть выдержаны одинаковыми, так как в выражении (4.1) опущен коэффициент, учитывающий геометрические условия измерений.

    Расстояние от источника (пробы) до крышки детектора по его оси выбирается из условия непревышения максимальной допустимой загрузки спектрометра - скорость счета импульсов на входе анализатора не должна превышать 1-3 х 10 в кубе имп/сек (уточняется для каждого конкретного спектрометра).

    4.3.2. Эффективность регистрации спектрометром гамма-квантов от объемных источников.

    Эффективность регистрации спектрометром гамма-квантов от плоского и объемного источников определяется точно так же, как и в случае точечного источника (раздел 4.3.1), используя стандартные объемные гамма-источники. Учет самопоглощения гамма-квантов в объемных пробах осуществляется путем выбора стандартных гамма-источников с той же плотностью, что и плотность измеряемой пробы.

    4.4. Идентификация радионуклидов по аппаратурным спектрам.

    Установление принадлежности гамма-линий в измеренных спектрах определенному радионуклиду (идентификацию) производят сравнением измеренных значений энергий с помощью градуировочного графика с табличными значениями энергий гамма-квантов, возникающих при радиоактивном распаде.

    Процедура определения энергии гамма-квантов в спектрах исследуемых проб носит обратный характер по отношению к процессу энергетической градуировки (п.4.2), то есть по номеру канала анализатора, соответствующему максимуму фотопика каждой гамма-линии, с помощью градуировочного графика определяют значение энергии гамма-квантов. По значениям энергии гамма-линий, с учетом исходных данных пробы, определяется состав радионуклидов. При этом используются справочные данные по характеристикам гамма-излучения радионуклидов (1, 2, 3).

    Правильной идентификации радионуклидов помогает сравнение измеренных относительных интенсивностей двух или более гамма-линий одного радионуклида с табличными значениями их интенсивностей при распаде.

5. Требования безопасности

    При проведении измерений следует руководствоваться "Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей", "Нормами радиационной безопасности НРБ-76/87" и "Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87.".

    К работам по проведению спектрометрических измерений активности радионуклидов в пробах почвы и растительных материалов допускаются лаборанты и инженерно-технические работники в соответствии с ТСК, прошедшие обучение и практическую подготовку по программе и допущенные к выполнению указанных работ в установленном порядке.

6. Условия выполнения измерений

    При выполнении измерений по данной методике должны быть обеспечены внешние условия в соответствии с инструкциями по эксплуатации средств измерений, входящих в спектрометр. В этом случае на окончательный результат измерений не будут оказывать влияние изменения температуры, давления, влажности, частоты и напряжения питающего тока.

7. Последовательность подготовки и выполнения измерений

    Для проведения измерений включают блоки спектрометра и проверяют их работоспособность согласно инструкции соответствующих блоков.

    Подготовка пробы к измерению производится в зависимости от исходных условий и ожидаемой величины удельной радиоактивности (ориентируются на данные предшествующих анализов аналогичных проб) исследуемой среды и заключается в приготовлении источников определенного объема и формы. Отбор и подготовка проб для измерения проводится в соответствии с указаниями работ (4, 5, 6). Минимальное время измерения (t min) в секундах вычисляют по формуле:

                                  2
                    t min = 4S'/(S  сигма si), где

    S' - полная скорость счета импульсов в каналах анализатора под пиком полного поглощения наименее интенсивного гамма-излучения, 1/сек;

    S - скорость счета импульсов под этим пиком за вычетом непрерывного распределения, 1/сек;

    сигма si - заданная статистическая погрешность определения скорости счета импульсов в пике полного поглощения, (сигма si<=0.10).

8. Определение активности радионуклидов в
исследуемых пробах

    8.1. Общая формула.

    Определение количественного содержания активности отдельных радионуклидов в исследуемых пробах проводится после идентификации радионуклидов в пробах по измеренным спектрам.

    Установив принадлежность каждой гамма-линии определенному радионуклиду, подсчитывают число импульсов в фотопике каждой гамма-линии (площадь фотопика).

    Для вычисления величины активности радионуклида используется формула:

                                     S1
                     А = ----------------------------    (8.1)
                                п(1          -Ltвыд
                          Сс1  I    m tизм е


    где S1 - число импульсов в фотопике i-ой гамма-линии, имп.;
        п(1
       I     - число гамма-квантов с i-ой энергией,  испускаемых  в
               угол 4П' на акт распада данным нуклидом;

       Сс1   - эффективность регистрации i-ой гамма-линии;

       L    - постоянная распада измеряемого радионуклида, 1/сек;

       tвыд - промежуток времени от момента отбора пробы до начала
              измерений, сек;

        tизм - длительность измерения пробы, сек;

       m - масса пробы в кг или объем в л;

    Если m выражается в кг, то активность получаем в Бк/кг, если m выражается в л, то активность получаем в Бк/л.

    Для   перехода   активности   в единицах Ки/кг или Ки/л следует
                                                            10
поделить полученную величину на числовой коэффициент 3.7 х 10  .

    8.2. Использование полупроводникового гамма-спектрометра с ЭВМ ЕС-1841.

    8.2.1. Калибровка спектрометра.

    Энергетическая калибровка проводится согласно 4.1, но с использованием точечного источника Еu-152 из набора ОСГИ, имеющего гамма-линии в широком энергетическом интервале от 122 до 1408 кЭв, период полураспада 13.58 лет. Значения энергий гамма-излучения и интенсивности основных гамма-линий для радионуклида Еu-152 представлены в таблице 4.2.1.

    Геометрия и время измерения выбираются так, чтобы не допустить просчетов за счет мертвого времени установки, но в то же время обеспечить достаточную статистику счета для каждого фотопика (сигма стi<=0. 1).

    После окончания набора информации энергетическая калибровка спектрометра производится согласно инструкции к ЭВМ ЕС-1841. Эта информация остается записанной в памяти ЭВМ и обеспечивает определение значений энергий гамма-излучения любых радионуклидов, имеющихся в исследуемых образцах.

    Повторная энергетическая калибровка должна проводиться при замене детектора или каких-либо блоков усилительного тракта, а также при обнаружившейся нестабильности в работе усилительного тракта, проявляющейся в значительном отклонении выдаваемых значений энергий известных изотопов от табличных данных.

    Для получения калибровочных кривых эффективности для объемных образцов использованы Госстандарты, ОМАСН, представляющие собой однородные объемные (1 куб.дм) источники с Еu-152 (Т 1/2 = 13.58 лет) на основе кварцевого песка ()= 1.69 г/куб.см), ионнообменной смолы ()= 0.89 г/куб.см) и опилок ()= 0.15 г/куб.см), заполняющие сосуды Маринелли.

                                                      3           3
    Активности эталонных источников составляют 4.90 10 Бк, 3.85 10
                3
Бк    и  4.46  10  Бк    в   пересчете  на  01.03.1994 года согласно
Свидетельству   метрологической   аттестации,  выданному  НПО  ВНИИМ
им.Менделеева.  Сосуд  Маринелли  с  одним  из  эталонных источников
помещают  на детектор и проводят измерения в течение 30 минут. Этого
времени оказывается достаточно для набора статистики, обеспечивающей
в  наименее интенсивных фотопиках статистическую ошибку не более 1.5
%.     Полученную    информацию    вместе    с    ядерно-физическими
характеристиками  Еu-152  и  его  активность  на дату аттестации для
измеренного  эталонного  источника  вносят  согласно  инструкции  по
пользованию  программой  в  память компьютера, снабдив отличительным
кодовым индексом.

    Контроль качества полученной кривой производится при выведении ее на экран. При значительном "разбросе" ряда полученных точек значений эффективности от кривой рекомендуется повторить процедуру.

    Аналогичным образом в память компьютера заносятся графики Ссn(=f(Еп)) для стандартов с другими значениями плотности и снабжаются соответствующими кодовыми индексами.

    Наличие в памяти машины кривых эффективности для эталонных образцов с различными плотностями в большом диапазоне значений плотности позволяет анализировать объемные образцы любой плотности, сопоставляя результаты измерений с близкой по плотности кривой эффективности.

    8.2.2. Создание библиотеки изотопов.

    Для идентификации радионуклидов, обнаруженных в измеренных образцах, в память компьютера необходимо внести характеристики энергии гамма-излучения и интенсивности гамма-переходов - для всех радиоактивных изотопов, которые могут загрязнять объекты природной среды. В рабочую библиотеку внесены естественные радиоактивные изотопы калий-40, продукты распада радия-226 и тория-228 (происходящих от распада урана-238 и тория-232, соответственно), долгоживущие продукты деления урана и плутония и продукты активации конструкционных материалов, могущих попасть в окружающую среду при авариях ядерных энергетических установок или перерабатывающих заводов. Это изотопы церий-141, 144; рутений-103, 106; сурьма-125; цирконий-95; цезий-134; цезий-137; марганец-54; кобальт-58, 60; железо-59 и ряд других. На основании данных, представленных в рабочей библиотеке, компьютер анализирует набор энергий фотопиков и их соотношения, полученные в аппаратурном спектре исследуемого образца, и выдает активности опознанных радионуклидов. При изменении объектов исследований может быть создана другая библиотека, включающая новый ряд изотопов.

    8.2.3. Подготовка измерений.

    Для проведения измерений последовательно включаем блоки спектрометра и компьютера. Вводится с помощью рабочих дискет программа работы. Устанавливаются нужные режимы работ в программах "анализатор", "обработка" и "калибровка". Для контроля работы спектрометра измеряется один из эталонных источников. Соответствие полученного значения активности паспортным данным, пересчитанным на дату измерения, говорит о нормальной работе установки.

    8.2.4. Измерение фоновой активности.

    Эти измерения необходимо периодически проводить для каждой установки, так как фон системы оказывает важное влияние на нижний предел обнаружения и точность при измерениях образцов с низким уровнем радиоактивности. Фоновая активность должна измеряться в течение достаточно длительного времени, не менее часа, для получения уверенных результатов. Повторение этих измерений позволяет судить о стабильности радиационной обстановки в рабочем помещении, чистоте защитного контейнера и т.п.

    8.2.5. Проведение измерений и получение результатов.

    Сосуд Маринелли с исследуемым образцом объемом 1 куб.дм помещается на криостат с полупроводниковым детектором. Производится набор информации, включающий набор площадей фотопиков на определенных каналах анализатора. Время измерения не менее 30 минут. По окончании набора производится с помощью компьютера обработка аппаратурного спектра сравнением с калибровочной кривой для эталонного источника, близкого по плотности к исследуемому образцу.

    В некоторых случаях целесообразно обработать полученный спектр по калибровочным кривым с меньшей и большей плотностью по сравнению с плотностью анализируемой пробы, и взять среднеарифметический результат из двух полученных значений активности радионуклидов. После окончания обработки результат анализа высвечивается на дисплее в виде таблицы, включающей опознанные радионуклиды, значения их активности, количество пиков, по которым произошла идентификация изотопа, а также ошибку в определении активности за счет статистики и качества фотопиков. Эта таблица затем перепечатывается с помощью принтера. В случае выдачи явно неполной информации можно получить распечатку всех выявленных фотопиков с соответствующими им значениями площадей и дополнительно проанализировать эту информацию. Результаты надо представить в единицах активности, отнесенных к единице веса:

             Asum1 - Aф1
    Аn1 = ------------------    [Бк/кг],
                  m

    где Asum1 - суммарная активность i-го нуклида, представляющая измерение образца вместе с фоном [Бк/пробу], определяемая по формуле 8.1;

    Aф1 - значение активности i-го нуклида при измерениях фона [Бк];

    m - вес пробы, [кг];

    An1 - истинная удельная активность i-го радионуклида в пробе [Бк/кг]. Результат измерения представляют в виде Ai_+, где

        - доверительная граница погрешности определения активности
пробы.

    Если при подготовке образца к измерениям нарушалась его структура (например, сжигались листья или древесная кора), то значения активности надо относить не к весу полученного вторичного материала (например, золы), а к весу исходного материала, из которого измеряемое количество золы было получено.

9. Пределы обнаружения

    Предел обнаружения - обычно нижний предел обнаружения (н.п.о.) - термин, используемый для оценки способности измерительной системы зарегистрировать радионуклид при определенных условиях. Для оценки н.п.о. существует несколько способов. Все они связаны с эффективностью установки при измерении данного нуклида, а также с выбранной точностью получения результата. Удобно пользоваться следующей формулой для оценки н.п.о.:

                                    ________
                                   V 2 Sф1
                       н.п.о. = ---------------------- ,
                                b t изм [сек] Ссп( )ф1

    где Sф1 - количество импульсов в фотопике с Еп(i;

b   - заданная точность результатов (0.25 - 0.50).

    Для нашего гамма-спектрометра с детектором ДГДК-125 при tизм = 1 часу, из этой формулы получаем следующие значения н.п.о. для радионуклидов:

                                 b=0.25              b=0.50
--------------------------------------------------------------------
Цезий-137                        3.2 Бк                1.6 Бк

Калий-40                         100 Бк                50  Бк

10. Контроль точности измерений

    Контроль точности энергетической градуировки, определения эффективности спектрометра и измерения активности радионуклидов осуществляется с помощью точечных источников из комплекта ОСГИ или объемных эталонов ОМАСН, характеристики которых приведены в таблице 10.1.

                                             Таблица 10.1
+------------------------------------------------------------------+
¦Наименование       ¦  Тип     ¦    Класс точности  ¦  Диапазон    ¦
¦                   ¦          ¦    (осн.погреш-ть) ¦ активности   ¦
+-------------------+----------+--------------------+--------------¦
¦Образцовые         ¦          ¦                    ¦              ¦
¦спектрометрические ¦  ОСГИ    ¦           2%       ¦  50-270 КБк  ¦
¦гамма-источники    ¦          ¦                    ¦              ¦
+-------------------+----------+--------------------+--------------¦
¦Объемные меры      ¦          ¦                    ¦              ¦
¦активности         ¦          ¦                    ¦              ¦
¦специального       ¦  ОМАСН   ¦           6%       ¦3.75-4.90 КБк ¦
¦назначения         ¦          ¦                    ¦              ¦
+------------------------------------------------------------------+


                             Литература:

    1. Схемы распада радионуклидов. Энергия и интенсивность излучения: Публикация 38 МКРЗ: В 2 ч. (4 кн.) Пер. с англ.: М., Энергоатомиздат, 1987.

    2. Ю.В.Хальнов, В.П.Чечев и др. Справочник характеристик излучений радиоактивных нуклидов, применяемых в народном хозяйстве. М., Атомиздат, 1980. (Рекомендовано государственной службой стандартных справочных данных, Р5-79).

    3. Н.Г.Гусев, П.П. Дмитриев. Квантовое излучение радиоактивных нуклидов. Справочник М., Атомиздат, 1977.

    4. Руководство по организации контроля состояния природной среды в районе расположения АЭС. Под ред. К.П.Махонько. Л., Гидрометеоиздат, 1990.

    5. Руководство по радиационному обследованию лесов (вводится на период 1992-1995 гг.), утвержденное зам.Председателя Комитета по лесу Министерства экологии и природных ресурсов Российской Федерации Б.Д.Отставновым 9.05.92. Москва-1992.

    6. Инструкции и методические указания по оценке радиационной обстановки на загрязненной территории. Одобрено Методической секцией Межведомственной комиссии по радиационному контролю природной среды при Госкомгидромете СССР 17.03.89 г. и утверждено Председателем Межведомственной комиссии по радиационному контролю природной среды Ю. А. Израэлем.



    Текст документа сверен по:     официальная рассылка