МУК 4.1.0.405-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций этилтиадиазола (5-этил-2-амино-1,3,4-тиадиазола)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

    5-Этил-2-амино-1,3,4-тиадиазол (этилтиадиазол) - кристаллическое вещество серого цвета. Хорошо растворим в воде, этиловом и метиловом спиртах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 4 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения этилтиадиазола в хроматографируемом объеме (15 мкл) - 1,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения этилтиадиазола в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций этилтиадиазола в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы - около 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор этилтиадиазола с концентрацией 0,6 мг/мл готовят растворением 0,06 г этилтиадиазола в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 250 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    

Подготовка к измерению

    Жидкостный хроматограф готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции. Для работы используют хроматографическую колонку промышленного изготовления.
    
    Из стандартного раствора готовят соответствующим разбавлением элюентом градуировочные растворы с концентрациями этилтиадиазола от 0,1 до 2 мг/мл. Для построения градуировочного графика из каждого градуировочного раствора в колонку жидкостного хроматографа вводят по 15 мкл, что будет соответствовать от 1,5 до 30 мкг этилтиадиазола.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания этилтиадиазола в хроматографируемом объеме пробы (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и перемешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 96%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях и с тем же элюентом, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение этилтиадиазола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию этилтиадиазола () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:  
       

, где

     - содержание этилтиадиазола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999