ГОСТ 27749.0-88
(СТ СЭВ 5894-87)

Группа Л19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАРБАМИД

Методы определения азота

Carbamid. Method of nitrogen content determination

     
     
ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90
до 01.07.2000*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11, 1995 год).
 - Примечание .

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Е.Н.Бойцов, Э.А.Мишина, В.А.Гальперин, Н.К.Гаврилова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.88 N 2115
     
     3. Срок первой проверки - 1999 год
     
     4. Соответствует СТ СЭВ 5894-87 в части метода определения азота
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения общего азота в карбамиде:
     
     без отгонки аммиака (формальдегидный метод);
     
     дистилляционный метод с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота (метод применяется при возникновении разногласий в результатах оценки формальдегидным методом).
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб - по ГОСТ 2081-75*.
__________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2081-92. - Примечание .     
     
     

2. ФОРМАЛЬДЕГИДНЫЙ МЕТОД

     
     Метод заключается в разложении карбамида серной кислотой до сульфата аммония, нейтрализации избытка серной кислоты, добавлении формалина и титровании раствором гидроокиси натрия выделившейся во время реакции серной кислоты в количестве, эквивалентном количеству азота.
     
     2.1. Аппаратура, реактивы
     
     Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     
     Цилиндры 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки 2-2-5 по ГОСТ 20292-74.
     
     Бюретка 3-2-50 по ГОСТ 20292-74.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание .     
     
     Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °С.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор концентрации ( НSO)=0,5 моль/дм.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор концентрации (NaOH) =5 моль/дм.
     
     Формалин технический по ГОСТ 1625-75*, раствор с массовой долей 30%, перед употреблением нейтрализованный по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1625-89. - Примечание .     
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Индикатор кислотно-основной смешанный (рН 5,4); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Карбамид, свободный от биурета, по ГОСТ 6691-77, ч.д.а., сушат при температуре 100-105 °С в течение 1 ч.
     
     2.2. Определение коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм.
     
     Для установления коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия проводят испытания в соответствии с п.2.3, применяя карбамид, приготовленный по п.2.1.
     
     Коэффициент поправки () вычисляют по формуле
     

,                                        (1)

     
где  - масса карбамида, г;
     
     - объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см.
     
     2.3. Проведение испытания
     
     1 г испытуемой пробы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 см и растворяют в 20 см воды. Прибавляют пипеткой 5 см концентрированной серной кислоты, закрывают колбу стеклянной воронкой или полой грушевидной стеклянной пробкой, осторожно нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до полного прекращения выделения углекислого газа и до появления белых дымов серной кислоты. Затем содержимое колбы охлаждают, обмывают водой пробку, собирая промывные воды в колбу, добавляют 50 см воды, 5 капель смешанного индикатора и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=5 моль/дм, избегая его избытка. Далее нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм до перехода окраски раствора в серую.
     
     К нейтрализованному раствору прибавляют 20 см раствора формалина, перемешивают и дают раствору постоять в течение 2 мин. Затем добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм до перехода окраски раствора в красную, не исчезающую в течение 1-1,5 мин.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю азота () в процентах вычисляют по формуле
     

,                            (2)

     
где  - объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
     
       - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм;
     
       - масса испытуемой пробы карбамида, г;
     
      - массовая доля воды в карбамиде, %;
     
     14,0067 - атомная масса азота, г/моль.
     
     За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при доверительной вероятности =0,95.
     
     Результат определения округляют до первого десятичного знака.
     
     

3. ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЙ МЕТОД

     
     Определение проводят по ГОСТ 20851.1-75 (метод 9) со следующими уточнениями:
     
     допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных;
     
     масса испытуемой пробы должна быть 0,2 г;
     
     концентрация серной кислоты ( НSO)=0,2 моль/дм;
     
     объем серной кислоты 50 см;
     
     результат испытания пересчитывают на сухое вещество;
     
     допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%;
     
     результат определения округляют до первого десятичного знака.
     
     При разногласиях в оценке определения азота используют дистилляционный метод.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Карбамид. Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 27749.0-88-ГОСТ 27749.3-88 (СТ СЭВ 5894-87). -
М.: Издательство стандартов, 1988