почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
августа
5
среда,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


ГОСТ 27749.0-88
(СТ СЭВ 5894-87)

Группа Л19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КАРБАМИД

Методы определения азота

Carbamid. Method of nitrogen content determination

     
     
ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.07.90
до 01.07.2000*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11, 1995 год).
 - Примечание .

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Е.Н.Бойцов, Э.А.Мишина, В.А.Гальперин, Н.К.Гаврилова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.88 N 2115
     
     3. Срок первой проверки - 1999 год
     
     4. Соответствует СТ СЭВ 5894-87 в части метода определения азота
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссььлка

Номер пункта раздела

ГОСТ 1625-75

     2.1

ГОСТ 1770-74

     2.1

ГОСТ 2081-75

     1

ГОСТ 4204-77

     2.1

ГОСТ 4328-77

     2.1

ГОСТ 4919.1-77

     2.1

ГОСТ 6709-72

     2.1

ГОСТ 6995-77

     2.1

ГОСТ 7328-82

     2.1

ГОСТ 20292-74

     2.1

ГОСТ 20851.1-75

     3

ГОСТ 25794.1-83

     2.1

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения общего азота в карбамиде:
     
     без отгонки аммиака (формальдегидный метод);
     
     дистилляционный метод с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота (метод применяется при возникновении разногласий в результатах оценки формальдегидным методом).
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб - по ГОСТ 2081-75*.
__________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2081-92. - Примечание .     
     
     

2. ФОРМАЛЬДЕГИДНЫЙ МЕТОД

     
     Метод заключается в разложении карбамида серной кислотой до сульфата аммония, нейтрализации избытка серной кислоты, добавлении формалина и титровании раствором гидроокиси натрия выделившейся во время реакции серной кислоты в количестве, эквивалентном количеству азота.
     
     2.1. Аппаратура, реактивы
     
     Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
     
     Цилиндры 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки 2-2-5 по ГОСТ 20292-74.
     
     Бюретка 3-2-50 по ГОСТ 20292-74.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     
     Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание .     
     
     Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °С.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор концентрации ( НSO)=0,5 моль/дм.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор концентрации (NaOH) =5 моль/дм.
     
     Формалин технический по ГОСТ 1625-75*, раствор с массовой долей 30%, перед употреблением нейтрализованный по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1625-89. - Примечание .     
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Индикатор кислотно-основной смешанный (рН 5,4); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Карбамид, свободный от биурета, по ГОСТ 6691-77, ч.д.а., сушат при температуре 100-105 °С в течение 1 ч.
     
     2.2. Определение коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм.
     
     Для установления коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия проводят испытания в соответствии с п.2.3, применяя карбамид, приготовленный по п.2.1.
     
     Коэффициент поправки () вычисляют по формуле
     

,                                        (1)

     
где  - масса карбамида, г;
     
     - объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см.
     
     2.3. Проведение испытания
     
     1 г испытуемой пробы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 см и растворяют в 20 см воды. Прибавляют пипеткой 5 см концентрированной серной кислоты, закрывают колбу стеклянной воронкой или полой грушевидной стеклянной пробкой, осторожно нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до полного прекращения выделения углекислого газа и до появления белых дымов серной кислоты. Затем содержимое колбы охлаждают, обмывают водой пробку, собирая промывные воды в колбу, добавляют 50 см воды, 5 капель смешанного индикатора и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=5 моль/дм, избегая его избытка. Далее нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм до перехода окраски раствора в серую.
     
     К нейтрализованному раствору прибавляют 20 см раствора формалина, перемешивают и дают раствору постоять в течение 2 мин. Затем добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм до перехода окраски раствора в красную, не исчезающую в течение 1-1,5 мин.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю азота () в процентах вычисляют по формуле
     

,                            (2)

     
где  - объем раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
     
       - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=1 моль/дм;
     
       - масса испытуемой пробы карбамида, г;
     
      - массовая доля воды в карбамиде, %;
     
     14,0067 - атомная масса азота, г/моль.
     
     За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при доверительной вероятности =0,95.
     
     Результат определения округляют до первого десятичного знака.
     
     

3. ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЙ МЕТОД

     
     Определение проводят по ГОСТ 20851.1-75 (метод 9) со следующими уточнениями:
     
     допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных;
     
     масса испытуемой пробы должна быть 0,2 г;
     
     концентрация серной кислоты ( НSO)=0,2 моль/дм;
     
     объем серной кислоты 50 см;
     
     результат испытания пересчитывают на сухое вещество;
     
     допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%;
     
     результат определения округляют до первого десятичного знака.
     
     При разногласиях в оценке определения азота используют дистилляционный метод.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Карбамид. Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 27749.0-88-ГОСТ 27749.3-88 (СТ СЭВ 5894-87). -
М.: Издательство стандартов, 1988

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30
31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование