почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать

     
     МУК 4.1.1232-03  

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение остаточных количеств трифлоксистробина
в воде, почве, яблоках и его метаболита ЦГА 321113 в воде и почве
газохроматографическим методом

     
     
Дата введения  2003-07-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.
          
     

1. Вводная часть

     
     Фирма-производитель: Сингента (Швейцария).
     
     Торговое название: ЗАТО, ФЛИНТ.
     
     Действующее вещество: трифлоксистробин (ЦГА 279202).
     
     (Е,Е)-метоксиимино-{2-[1-(3-трифторметилфенил)-этилиденамино-оксиметил]-фенил} уксусной кислоты метиловый эфир (ИЮПАК).
     
     Структурная формула:     


 

          
     Эмпирическая формула: CHFNO.
     
     Молекулярная масса: 408,4.
     
     Белый порошок без запаха.
     
     Температура плавления: 72,9 °С.
     
     Давление паров при 25 °С: 3,4х10 Па.
     
     Растворимость (г/л) при 25 °С: вода - 0,0006, гексан - 11, толуол - 500, дихлорметан - 500, метанол - 76, ацетон - 500, этилацетат - 500.
     
     Стабильность к гидролизу при 20 °С: DT=3139 дней (рН 5), 80,1 дня (рН 7), 1,1 дня (рН 9).
     
     В биологически активных почвах в анаэробных условиях трифлоксистробин быстро разрушается: DT<1,1 дня, DT=2-3 дня.
     
     Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - более 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD) для крыс - более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC) для крыс - более 4646 мг/м. Трифлоксистробин не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика, не обладает мутагенными и сенсибилизирующими свойствами.
     
     Трифлоксистробин токсичен для дафний, рыб и водорослей в лабораторном эксперименте.
     
     Гигиенические нормативы:
     
     ПДК в воде водоемов - 0,03 мг/дм;
     
     ОДК в почве- 0,2 мг/кг;
     
     МДУ в яблоках и грушах - 0,1 мг/кг.
     
     Основной метаболит трифлоксистробина: ЦГА 321113.
     
     (Е,Е)-метоксиимино-{2-[1-(3-трифторметилфенил) этилиденамино-оксиметил]-фенил} уксусная кислота (ИЮПАК).
     
     Структурная формула:     
     

               
     Эмпирическая формула: CHFNO.
     
     Молекулярная масса: 394,4.
     
     Белый порошок без запаха.
     
     Другие физико-химические и токсикологические характеристики основного метаболита трифлоксистробина отсутствуют.
     
     В биологически активных почвах в аэробных условиях метаболит ЦГА 321113 достаточно стабилен: DT=110 дней, DT=279 дней.
     
     Область применения препарата. Трифлоксистробин - синтетический фунгицид из класса стробилуринов, являющихся продуцентами гриба Strobilurus tenacellus. Вещество эффективно против широкого круга грибных патогенов хлебных злаков, овощных, кормовых, технических и плодовых культур. Обладает защитным и лечебно-профилактическим действием.
     
     Проходит регистрационные испытания в России и странах СНГ под торговым названием Зато, ВДГ (500 г/кг) в яблоневых и грушевых садах в качестве средства борьбы с возбудителями мучнистой росы, парши, пятнистостей и болезней при хранении с нормой расхода препарата 0,10-0,15 кг/га при 4-6-кратной обработке (до и после цветения) за сезон с 10-14-дневными интервалами.
     
     Трифлоксистробин весьма лабильное вещество и при попадании в воду или почву достаточно быстро гидролизуется с образованием довольно устойчивого соединения - (Е,Е)-метоксиимино-{2-[1-(3-трифторметилфенил)-этилиденамино-оксиметил]фенил}-уксусной кислоты (ЦГА 321113). В яблоках трифлоксистробин разрушается слабо.
          
     

2. Методика определения остаточных количеств трифлоксистробина в воде,
почве, яблоках и его метаболита ЦГА 321113 в воде и почве
газохроматографическим методом

     
2.1. Основные положения  

     
2.1.1. Принцип методики  

     
     Методика основана на газохроматографическом определении трифлоксистробина и его метаболита ЦГА 321113 (в виде метилового эфира) на неподвижной фазе OV-17 с использованием электронзахватного детектора (ДЭЗ) после экстракции препарата из воды гексаном, из почвы и яблок водным ацетоном, а метаболита из подкисленной воды хлористым метиленом и из почвы водным ацетоном при ультразвуковой обработке, предварительной очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, метилирования метаболита диазометаном до трифлоксистробина и окончательной очистки экстрактов на колонке с силикагелем.
     
     Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
     

2.1.2. Избирательность метода

     
     В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при возделывании яблоневых садов.
     

2.1.3. Метрологическая характеристика метода  

     
     
Таблица 1

     
Метрологические параметры метода

     

Метрологические параметры, =0,95, =20

Анализи-
руемый объект

Предел обнаружения,
мг/дм, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение,  

Относительное отклонение,  

Доверительный интервал среднего, %

Трифлоксистробин

Вода

0,0005

0,0005-0,005

93,3

5,3

2,4

±5,0

Почва

0,01

0,01-0,1

93,6

6,6

2,9

±6,2

Яблоки

0,02

0,02-0,2

93,3

5,9

2,6

±5,5

ЦГА 321113

Вода

0,0005

0,0005-0,005

93,8

4,6

2,1

±4,3

Почва

0,01

0,01-0,1

86,3

5,3

2,4

±4,9

     
     
2.2. Реактивы, растворы, материалы

     

Трифлоксистробин, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,9% (Новартис, Швейцария)

ЦГА 321113, аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,0% (Новартис, Швейцария)

Ацетон, чда

ГОСТ 2603-79

Вода бидистиллированная

ГОСТ 7602-72

Гексан, ч

ТУ 6-09-3375-78

Калия перманганат

ГОСТ 20490-75

Калий углекислый, хч

ГОСТ 4221-76

Кальция хлорид

ГОСТ 4161-77

Кислота серная, хч

ГОСТ 4204-77

Кислота хлористоводородная, хч

ГОСТ 3118-77

Натрия гидроксид, хч

ГОСТ 4328-77

Натрия сульфат безводный, хч

ГОСТ 4166-76

Натрий двууглекислый, хч

ГОСТ 83-79

Натрия хлорид, хч

ГОСТ 4233-77

N-метил-N-нитрозо-п-толуолсульфонамид (Мерк, Германия) или N-нитрозометилмочевина

ТУ 6-09-11-1643-82

Спирт метиловый, хч

ГОСТ 6995-77

Толуол

ГОСТ 5789-78

Хлористый метилен

ГОСТ 12794-80

Этилацетат

ГОСТ 22300-76

Эфир диэтиловый

ГОСТ 6562-74

Элюент N 1 для колоночной хроматографии: смесь гексан-этилацетат, 95:5, по объему

Элюент N 2 для колоночной хроматографии: смесь гексан-этилацетат, 90:10, по объему

Силикагель для адсорбционной хроматографии (Вельм, Германия) I степени активности или силикагель КСК (60-100 меш)

Стекловата

Целит 535 (2-15 мкм) /Серва, Германия/ или аналогичный

Фильтры бумажные "синяя лента"

ТУ 6-09-16-78

     
2.3. Приборы, аппаратура, посуда  

     

Хроматограф газовый с детектором по захвату электронов Тrасоr 570 (США) или другой аналогичного типа ("Кристалл 2000 М")

Колонка хроматографическая, стеклянная, 1800х2 мм, неподвижная фаза - 3% OV-17на Хромосорбе W(HP) (0,15-0,18 мм)

Колонка хроматографическая, стеклянная, 1800х2 мм, неподвижная фаза - 3% SE-30 на Газ-хром  (0,15-0,20 мм)

Микрошприц емкостью 10 мкл, МШ-10Ф

ТУ 64-1-2850

Баня ультразвуковая, модель D-50 Branson Inst.Co., США или другая аналогичного типа

Весы аналитические типа ВЛР-200

ГОСТ 19401-74

Водоструйный насос

ГОСТ 10696-75

Встряхиватель механический

ТУ 64-1-1081-73

Гомогенизатор

МРТУ 42-1505-63

Иономер ЭВ-74 или аналогичный

ГОСТ 22261-76*

________________

     * Действует ГОСТ 22261-94. - Примечание .

Прибор для перегонки при атмосферном давлении

Ротационный испаритель тип ИР-1М

ТУ 25-11-917-76

Сито с диаметром отверстий 1 мм

Баня водяная

ТУ 46-22-603-75

Воронка Бюхнера

ГОСТ 0147-73*

________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .

Воронки делительные, вместимостью 100, 250 и 500 мл

ГОСТ 25336-82

Воронки для фильтрования стеклянные

ГОСТ 8613-75

Колба Бунзена

ГОСТ 5614-75

Колбы круглодонные на шлифе, вместимостью 100, 250 и 500 мл

ГОСТ 9737-70*

________________

     * Действует ГОСТ 9737-93. - Примечание .

Колбы конические с притертыми пробками, вместимостью 250 мл

ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы грушевидные, вместимостью 20, 100 мл

ГОСТ 25336-82

Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74Е

Пробирки градуированные с притертыми пробками, вместимостью 5 и 10 мл

ГОСТ 10515-75

Цилиндры мерные, вместимостью 25, 50, 100, 250 и 500 мл

ГОСТ 1770-74

     
2.4. Отбор проб  

     
     Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79).
     
     Отобранные пробы почвы и яблок хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более трех дней. Для длительного хранения пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния и хранят в холодильнике; пробы яблок хранят до анализа в морозильной камере при температуре -18 °С. Пробы воды хранят при температуре не выше 4 °С в течение 3 дней, при температуре -18 °С в течение месяца.
     
     Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, а яблоки измельчают.
     

2.5. Подготовка к определению  

     
2.5.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей  

     
     Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока свежая порция кислоты не перестанет окрашиваться. Затем гексан последовательно промывают водой, 2%-м раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют.
     
     Этилацетат промывают равным объемом 5%-го раствора двууглекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.
     
     Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 л ацетона 10 г KМnО и 2 г KСО).
     
     Диэтиловый эфир (1 л) предварительно встряхивают с 20 мл свежеприготовленного раствора железного купороса (30 г сульфата железа в 50 мл воды с добавлением 1,5 г концентрированной серной кислоты). Затем диэтиловый эфир последовательно промывают 0,5%-м раствором перманганата калия, 5%-м раствором гидроксида натрия и водой, после чего сушат над хлористым кальцием и перегоняют.
     

2.5.2. Подготовка и кондиционирование колонки  

     
     Готовую насадку /3% OV-17 на Хромосорбе W(HP)/ засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 250 °С в течение 8-10 ч.
     

2.5.3. Приготовление стандартных растворов  

     
     Основной стандартный раствор трифлоксистробина с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г препарата, содержащего 99,9% д.в., в толуоле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
     
     Рабочие стандартные растворы с концентрациями 0,025; 0,05; 0,125 и 0,25 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора трифлоксистробина соответствующим последовательным разбавлением толуолом. Рабочие растворы хранят в холодильнике не более 3 дней.
     
     При изучении полноты открывания трифлоксистробина в модельных матрицах используются ацетоновые растворы вещества.
     
     Основной стандартный раствор метаболита ЦГА 321113 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,010 г препарата, содержащего 99,0% д.в., в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
     
     Из основного стандартного раствора метаболита готовят разбавлением ацетоном рабочие растворы с концентрациями 0,1; 0,5 и 2,5 мкг/мл, которые хранят в холодильнике не более 3 дней. Рабочие растворы используются при изучении полноты открывания метаболита в воде и почве. При расчете количества вводимого в матрицу метаболита учитывают соотношение молекулярных масс ЦГА 321113 и трифлоксистробина.
     

2.5.4. Построение калибровочного графика  

     
     Для построения калибровочного графика в инжектор хроматографа вводят по 2 мкл рабочего стандартного раствора трифлоксистробина с концентрацией 0,025, 0,05, 0,125 и 0,25 мкг/мл. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение высоты хроматографического пика для каждой концентрации. Строят калибровочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации трифлоксистробина в растворе в мкг/мл.
     

2.5.5. Приготовление раствора диазометана в эфире  

     
     В круглодонной колбе на 100 мл растворяют 5 г N-Метил-N-нитрозо-п-толуолсульфонамида в 16 мл смеси диэтилового эфира и метанола (1:1). Колбу присоединяют к холодильнику, нижний конец которого снабжен алонжем с отводом, проходящим через резиновую пробку с отводом и погруженным в слой эфира (40 мл) на дне приемника. Приемник охлаждают смесью льда и соли. В капельницу помещают 15 мл 50%-го раствора едкого калия.
     
     Реакцию начинают добавлением в реакционный сосуд раствора едкого калия по каплям, избегая бурного вскипания реакционной массы. Об окончании реакции судят по прекращению выделения диазометана в диэтиловый эфир.
     

2.5.6. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта  

     
     В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1,2 см вставляют тампон из стекловаты, закрывают кран и приливают около 10 мл гексана. Затем в колонку вносят суспензию 5 г силикагеля в 20 мл гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают последовательно 50 мл элюента N 2 и 30 мл элюента N 1 со скоростью 1-2 капли в секунду, после чего она готова к работе.
     

2.5.7. Проверка хроматографического поведения трифлоксистробина на колонке с силикагелем  

     
     В круглодонную колбу емкостью 10 мл отбирают 0,1 мл стандартного раствора трифлоксистробина с концентрацией 10 мкг/мл. Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 3 мл элюента N 1 и наносят на колонку. Промывают колонку 50 мл элюента N 1, затем 70 мл элюента N 2 со скоростью 1-2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 мл каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 мл толуола и анализируют на содержание трифлоксистробина по п.2.7.
     
     Фракции, содержащие трифлоксистробин, объединяют, упаривают досуха, остаток растворяют в 4 мл толуола и вновь анализируют по п.2.7. Рассчитывают содержание трифлоксистробина в элюате, определяют полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для очистки экстракта объем элюента.
     
     Примечание. Профиль вымывания трифлоксистробина может меняться при использовании новой порции сорбента и растворителей.
          
     

2.6. Описание определения  

     
2.6.1. Экстракция трифлоксистробина и метаболита ЦГА 321113 и очистка экстракта  

     
     2.6.1.1. Вода. В делительную воронку емкостью 250 мл помещают 100 мл предварительно отфильтрованной воды. Добавляют 20 мл гексана и встряхивают 1 мин. Верхний органический слой отделяют, собирая в грушевидную колбу на 100 мл. Водную фазу экстрагируют гексаном еще дважды порциями по 20 мл. Объединенную органическую фазу пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на роторном вакуумном испарителе досуха при температуре 30 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п.2.6.3.
     
     Водную фазу, оставшуюся после экстракции гексаном, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, подкисляют 1 н НС1 до рН 2 и трижды экстрагируют хлористым метиленом порциями по 20 мл. Объединенную органическую фазу, содержащую метаболит трифлоксистробина, пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают небольшими порциями в 20-мл грушевидной колбе на роторном вакуумном испарителе досуха при температуре 30 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п.п.2.6.2 и 2.6.3.
     
     2.6.1.2. Яблоки. К навеске (25 г) измельченного материала добавляют 100 мл смеси ацетон-вода (2:1, по объему), гомогенизируют 3 мин при 10000 об./мин и суспензию перемешивают в течение 20 мин на аппарате для встряхивания. Добавляют 2 г целита и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу на 250 мл. Осадок на фильтре промывают 50 мл смеси ацетон-вода (2:1, по объему). Из объединенного экстракта отбирают аликвоту раствора (около 15 мл), эквивалентную 2,5 г растительного материала, и упаривают ее до водной фазы на роторном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. Водный остаток переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, приливают 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 15 мл гексана. Смесь встряхивают в течение 1 мин и после ее расслоения отделяют гексановый слой, который пропускают через стеклянный фильтр, заполненный безводным сульфатом натрия, в грушевидную колбу вместимостью 100 мл. Экстракцию водной фракции гексаном повторяют еще два раза (по 15 мл). Объединенный гексановый экстракт, содержащий трифлоксистробин, выпаривают на роторном испарителе досуха при температуре 30 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п.2.6.3.
     
     2.6.1.3. Почва. Навеску (25 г) воздушно-сухой почвы помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл смеси ацетон-вода (2:1, по объему) и помещают в ультразвуковую баню на 5 мин. К суспензии добавляют 2 г целита и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают 50 мл смеси ацетон-вода (2:1, по объему). Из объединенного экстракта отбирают аликвоту раствора (около 27 мл), эквивалентную 5 г почвы, и упаривают ее до водной фазы на роторном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. Водный остаток переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, приливают 15 мл бидистиллированной воды и 15 мл гексана. Смесь встряхивают в течение 1 мин и после ее расслоения отделяют гексановую фракцию, которую пропускают через стеклянный фильтр, заполненный безводным сульфатом натрия, в грушевидную колбу вместимостью 100 мл. Экстракцию водной фракции гексаном повторяют еще два раза (по 15 мл). Объединенный гексановый экстракт, содержащий трифлоксистробин, выпаривают на роторном испарителе досуха при температуре 30 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п.2.6.3.
     
     Оставшуюся после обработки гексаном водную фазу подкисляют 1 н НС1 до рН 2 и переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. Приливают 10 мл хлористого метилена и воронку встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев отделяют дихлорметановую фракцию, которую пропускают через стеклянный фильтр, заполненный безводным сульфатом натрия, в грушевидную колбу вместимостью 20 мл. Экстракцию водной фракции хлористым метиленом повторяют еще два раза (10+10 мл). Объединенный дихлорметановый экстракт, содержащий метаболит ЦГА 321113, выпаривают на роторном испарителе досуха при температуре 30 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п.п.2.6.2 и 2.6.3.
     

2.6.2. Метилирование  

     
     К сухим остаткам водного (из п.2.6.1.1) и почвенного (из п.2.6.1.3) экстрактов, содержащим метаболит ЦГА 321113, приливают соответственно 2 и 3 мл эфирного раствора диазометана (из п.2.5.5), перемешивают, закрывают колбочки пробками и оставляют стоять в течение 1 ч при комнатной температуре. Затем растворы упаривают досуха током воздуха.
     

2.6.3. Очистка на колонке с силикагелем  

     
     Остаток в колбе, полученный при упаривании экстрактов воды, растительного материала и почвы (из п.п.2.6.1.1, 2.6.1.2 и 2.6.1.3) или метилированных по п.2.6.2 экстрактов воды и почвы, количественно переносят тремя 1-мл порциями элюента N 1 в подготовленную хроматографическую колонку (п.2.5.6). Промывают колонку 40 мл элюента N 1, которые отбрасывают. Трифлоксистробин элюируют 60 мл элюента N 2, собирая элюат в грушевидную колбу емкостью 100 мл. Раствор упаривают досуха на роторном испарителе при температуре 30 °С. Сухие остатки экстрактов воды, почвы и яблок растворяют в 2 мл толуола и анализируют по п.2.7.
     

2.7. Условия хроматографирования  

     

Газовый хроматограф Тrасоr 570 (США) с детектором по захвату электронов (Ni)

Показания электрометра

1х10А

Скорость движения ленты самописца

15 см/ч

Колонка стеклянная, спиральная 1800х2 мм

Неподвижная фаза - 3% OV-17 на Хромосорбе W(HP) (0,15-0,18 мм)

Температура испарителя

250 °С,

термостата колонки

240 °С,

детектора

300 °С

Скорость потока газа-носителя (азот)

30 мл/мин

Объем вводимой пробы

2 мкл

Время удерживания трифлоксистробина

2 мин 20 с

Предел детектирования

0,05 нг

Линейный диапазон детектирования

0,05-0,5 нг

     Альтернативная фаза:
 

3% SE-30 на Газ-хром Q (0,15-0,20 мм)

Колонка стеклянная 1800х2 мм

Условия хроматографирования те же.

     
     Каждую анализируемую пробу вводят 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
     
     Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,25 мкг/мл, разбавляют толуолом.
     

2.8. Обработка результатов анализа  

     
     Содержание трифлоксистробина рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:
     

,

     
где  - содержание трифлоксистробина в пробе, мг/кг или мг/дм;

      - высота пика образца, мм;
     
      - высота пика стандарта, мм;
     
      - концентрация стандартного раствора трифлоксистробина, мкг/мл;
     
      - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
     
      - объем или масса анализируемой части образца, мл или г (для воды - 100 мл; для яблок - 2,5 г; для почвы - 5 г).
     
     Содержание метаболита ЦГА 321113 рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:
     

,

     
где  - содержание ЦГА 321113 в пробе, мг/кг или мг/дм;
     
      - высота пика образца, мм;
     
      - высота пика стандарта, мм;
     
      - концентрация стандартного раствора трифлоксистробина, мкг/мл;
     
      - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;
     
      - объем (мл) или масса (г) анализируемой части образца (для воды - 100 мл; для почвы - 5 г).
     
      - коэффициент пересчета, учитывающий соотношение молекулярных масс трифлоксистробина и ЦГА 321113, равный 1,035.
          
     

3. Требования техники безопасности

     
     Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.
     
          

4. Контроль погрешности измерений

     
     Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с рекомендациями МИ 2335-95 "ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".
          
     

5. Разработчики

     
     Павлова Н.Н., н.с., канд. биол. н.; Талалакина Т.Н., н.с., Чканикова Е.В., н.с., канд. мед. н.; Макеев А.М., зав. лаб., канд. биол. н. ВНИИ фитопатологии, 143050 Московская обл., п/о Большие Вяземы.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств
пестицидов в пищевых продуктах,
сельскохозяйственном сырье и объектах
окружающей среды: Сборник методических указаний.
Выпуск 2. Часть 5. -
М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии
Роспотребнадзора, 2006

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование