почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
августа
8
суббота,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать

     
     ГОСТ 13979.3-68

Группа Н69

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Метод определения суммарной массовой доли растворимых протеинов

Oilcakes oil-meals. Methods of determination of soluble proteins

     
     
ОКСТУ 9146

Дата введения 1970-01-01

     
     
     Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 1 ноября 1968 года N 73 дата введения установлена с 01.01.70
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 5983-51 в части метода определения содержания сырого протеина, ГОСТ 80-62 в части определения суммарного содержания растворимых протеинов и ГОСТ 606-62 в части определения суммарного содержания растворимых протеинов
     
     ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1983 года, сентябре 1987года (ИУС 7-83, 1-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке масличных семян, и устанавливает метод определения суммарной массовой доли растворимых протеинов.
     
     Сущность метода состоит в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количественном определении их по методу Кьельдаля.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.
     
     Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).
     


3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ ПРОТЕИНОВ

     
     Сущность метода заключается в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количественном определении их по методу Кьельдаля.
     
     3.1. Аппаратура, реактивы и материалы
     
     3.1.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
     
     весы лабораторные класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 500 г или другие весы с таким же классом точности;
     
     воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     воронка Бюхнера 1 (2,3) по ГОСТ 9147-80;
     
     колбы Кн-1 (2) - 250 (500) ТС по ГОСТ 25336-82;
     
     бюретка 1 (2) - 1 (2) - 25-0,1 по ГОСТ 29251-91;
     
     пипетка 2-1 (2) - 25 по ГОСТ 29227-91;
     
     цилиндр 1-10 (25, 100) по ГОСТ 1770-74;
     
     установка для отгонки аммиака;
     
     колбонагреватели;
     
     насос водоструйный или насос Комовского;
     
     парообразователи;
     
     измельчитель механический;
     
     сито с величиной отверстий 0,5 мм из набора лабораторных сит;
     
     ступка фарфоровая диаметром 10 см по ГОСТ 9147-80;
     
     ступка 2 (3,4) и пестик 2 (3, 4) по ГОСТ 9147-80;
     
     кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., (1/2 HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
     
     натр едкий технический по ГОСТ 2263-79, раствор с массовой долей 33%;
     
     натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 0,2%;
     
     индикатор метиловый красный по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 0,2%, спиртовой раствор;
     
     калия гидрат окиси по ГОСТ 23363-90, (KОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
     
     бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2. Подготовка к испытанию
     
     3.2.1. Из средней пробы выделяют пробу для анализа массой около 15 г, отвешивают на весах классов точности 3 или 4. Выделенную пробу измельчают до прохода через сито с величиной отверстий 0,5 мм. Остаток на сите, не поддающийся измельчению, тщательно смешивают с материалом, прошедшим через сито.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

     3.3. Проведение испытания
     
     3.3.1. На весах класса точности 3 или 4 отвешивают 5 г пробы измельченного исследуемого продукта, помещают в коническую колбу, приливают 200 см натрия гидрат окиси раствора с массовой долей 0,2%, перемешивают содержимое колбы легким вращением ее и оставляют настаиваться в течение 1,5 ч, перемешивая через каждые 15 мин. По истечении указанного времени содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.
     
     Примечание. В случае, если растворы фильтруются медленно, рекомендуется проводить фильтрацию на воронке Бюхнера через слой бумажного теста (толщиной слоя около 1 см) при слабом отсасывании водоструйным насосом или насосом Комовского.
     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.3.2. После того, как будет отфильтровано 75-80 см жидкости, берут пипеткой 25 см прозрачного фильтрата и помещают в колбу Кьельдаля. Туда же приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, вводят несколько кристалликов перекристаллизованной сернокислой меди и ставят колбу на колбонагреватель.
     
     Сначала выпаривают воду из колбы, затем ведут сжигание органических веществ до получения голубоватой прозрачной жидкости.
     
     3.3.3. По окончании сжигания колбу охлаждают, приливают в нее 75 см дистиллированной воды и производят отгонку образовавшегося аммиака паром на установке Кьельдаля (черт.2).
     

     



1 - колба Кьельдаля; 2 - колбонагреватель; 3 - электроплитка; 4 - парообразователь; 5 - соединительная трубка;
 6 - зажим; 7 - воронка; 8 - каплеуловитель; 9 - пробка; 10 - холодильник; 11 - приемная колба

Черт.2*

_________________
     * Черт.1. (Исключен, Изм. N 2).
     
     
     Для этого помещают колбу Кьельдаля на колбонагреватель, плотно закрывают пробкой, в которую вставлен каплеуловитель и трубка, соединяющая колбу Кьельдаля с парообразователем.
     
     В приемную колбу наливают из бюретки 25 см 0,1 моль/дм раствора серной кислоты и 3-5 капель метилового красного в качестве индикатора. Приемник устанавливают под холодильником так, чтобы оттянутый конец холодильника был погружен в серную кислоту.
     
     3.3.4. Когда прибор собран, пропускают воду через холодильник, а в колбу Кьельдаля через воронку быстро приливают 30-40 см раствора с массовой долей 33% едкого натра, закрывают зажим воронки и соединяют колбу с парообразователем, предварительно доведенным на электроплитке до кипения.
     
     Включают колбонагреватель и начинают отгонку аммиака. Отгонку ведут до тех пор, пока объем в приемной колбе не увеличится на 125-150 см, после чего проверяют полноту отгонки аммиака с помощью лакмусовой бумажки. Красная бумажка не должна окрашиваться в синий цвет.
     
     Конец трубки обмывают из промывалки дистиллированной водой и продолжают отгонку еще 5 мин для смывания кислоты с внутренней поверхности трубки холодильника.
     
     По окончании отгонки содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм раствором едкого калия до перехода окраски от красной к желтой.
     
     В таких же условиях проводят контрольный опыт (без пробы продукта).
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Суммарную массовую долю растворимого протеина в продукте () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                      (3)

     
где  - объем 0,1 моль/дм раствора едкого калия, израсходованный на титрование 25 мл 0,1 моль/дм раствора серной кислоты в контрольном опыте, мл;
     
      - объем 0,1 моль/дм раствора едкого калия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в основной пробе, мл;
     
      - поправка к титру 0,1 моль/дм раствора едкого калия;
     
      - объем азота, эквивалентный 1 см точно 0,1 моль/дм раствора серной кислоты, г;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем раствора, взятый для анализа, см;
     
      - масса продукта, г;
     
      - коэффициент для пересчета количества азота на сырой протеин.
     
     3.4.2. Суммарную массовую долю растворимого протеина к общему содержанию сырого протеина () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                                                     (4)

     
где  - массовая доля растворимого протеина, %;
     
      - массовая доля сырого протеина при фактической влажности продукта, %, определенного в соответствии с ГОСТ 13496.4-93.
     
     Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,5%.
     
     3.3.3, 3.3.4, 3.4, 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 6.
Жмыхи, шроты и горчичный порошок.
Дрожжи. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30
31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование