ГОСТ Р 50476-93

Группа Н59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Метод определения содержания сорбиновой и бензойной  кислот
при их совместном присутствии

Fruit and vegetable products.
Method for determination of sorbic and bensoic asids, simultaneously
contained in the product

     
     
ОКСТУ 9109

Дата введения 1994-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП) и Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25.01.93 N 20
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический полуколичественный экспресс-метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии.
     
     

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

     
     Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 26671.
     
     

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Метод основан на отгонке сорбиновой и бензойной кислот из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении их в отгоне при длинах волн 225 и 255 нм.
     
     

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить измерения оптической плотности раствора при длинах волн 225 и 255 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%, с допускаемой погрешностью отсчетного устройства установки длин волн не более 0,5 нм, снабженный кварцевыми кюветами с рабочей длиной 10 мм.
     
     Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 3-го класса точности.
     
     Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
     
     - сосуда для перегонки;
     
     - колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32, вместимостью 1000 или 2000 см;
     
     - воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см;
     
     - дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26, высотой наколов 300 мм;
     
     - каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;
     
     - холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
     
     - воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;
     
     - колбы приемной - колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.
     
          

Установка для перегонки

     
1 - сосуд для перегонки; 2 - колба двугорлая; 3 - делительная воронка с краном;
4 - дефлегматор; 5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная воронка;
8 - мерная колба

           
     
     Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см.
     
     Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см.
     
     Пипетка по НТД исполнения 2 или 3 вместимостью 20 см.
     
     Бюретка по НТД исполнения 1, 2 или 3 вместимостью 25 см.
     
     Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
     
     Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
     
     Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

_____________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 20% и раствор (СНСООН)=0,1 моль/дм.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой концентрацией 49 г/дм.
     
     Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор (NaOH)=0,1 моль/дм и раствор с массовой долей 4%.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Примечание. Допускается использование другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.
     
     

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     4.1. Подготовка установки
     
     4.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.
     
     4.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.
     
     4.2. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см отгона за 15 мин.
     
     4.3. Герметичность установки проверяют периодически следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 20 см раствора уксусной кислоты (СНСООН)=0,1 моль/дм, наполняют двугорлую колбу на  объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п.5.1. После получения 100 см отгона определяют путем титрования раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не менее 95% внесенного количества.
     
     4.4. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп.4.1-4.3.
     
     

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     5.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5,0 до 10,0 г, добавляют 10 см раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
     
     Отгонную колбу наполняют на  объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране делительной воронки. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см. Перегонку заканчивают после получения 95 см отгона.
     
     5.2. Объем отгона доводят до 100 см водой и измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 225 и 255 нм, используя в качестве контрольного раствора воду. Стремятся работать в середине интервала измерений прибора; в случае необходимости допускается разбавление отгона водой.
     
     

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     6.1. Массовую долю сорбиновой () и бензойной кислот () в процентах вычисляют по формулам:
     

 ,

 ,

     
где ,  - оптическая плотность раствора при длинах волн 225 и 255 нм;

     
      - объем отгона, см;
     
      - масса навески продукта, г;
     
      - коэффициент разбавления отгона.
     
     6.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 15% (=0,95).
     
     Результат выражают числом с двумя десятичными знаками.
     
     6.3. При получении значения массовой доли бензойной или сорбиновой кислот, превышающего 75% нормируемого значения, определение осуществляют по ГОСТ 26181 и ГОСТ 28467.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты переработки плодов и овощей.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002