ГОСТ 22760-77

Группа Н19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Гравиметрический метод определения жира

Milk products. Gravimetric method for determination of fat content

     
     
MКC 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     А.П.Патратий, канд. c-х. наук (руководитель темы); В.П.Аристова, канд. с-х наук
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.77 N 2553
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1211-84
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1983 года, в июне 1988 года (ИУС 6-83, 11-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молоко (цельное, обезжиренное сырое, пастеризованное, гомогенизированное), сливки и молочные продукты без сахарозы (кисломолочные напитки, творог, сухое молоко) и устанавливает гравиметрический метод определения жира по Розе-Готлибу.
     
     Метод предназначен для проведения государственных испытаний приборов, а также при разработке ускоренных методов определения жира.
     
     Сущность метода заключается в экстрагировании жира из аммиачно-спиртового раствора молока диэтиловым и петролейным эфирами, выпариванием растворителей и взвешиванием остатка.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     2.1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,001 г по ГОСТ 24104*.
________________
     * С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
          
     Шкаф сушильный с вентиляцией и автоматической регулировкой температуры типа СЭШ-3 или шкаф вакуумный сушильный типа ВШ-0,035А.
     
     Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками (в соответствии с приложением), сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541.
     
     Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду при температуре 60 °С и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения водой перед использованием.
     
     Колбы тонкостенные вместимостью от 150 до 250 см по ГОСТ 25336.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     
     Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки вместимостью 250 см по ГОСТ 25336; баня водяная с обогревом.
     
     Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С, с диапазоном измерения от 100 до 200 °С, с ценой деления 1 °С.
     
     Материал, облегчающий кипение, обезжиренный, непористый, не ломкий при употреблении: стеклянные шарики или кусочки карборунда.
     
     Кальций хлористый технический кальцинированный по ГОСТ 450 прокаленный.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 10%.
     
     Аммиак по ГОСТ 3760, водный раствор с массовой долей аммиака 25%.
     
     Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 5962*.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
          
     Центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах по ТУ 27-32-26.
     
     Растворители:
     
     эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее IX, без перекисей;
     
     эфир петролейный по ТУ 6-02-1244;
     
     растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.2. Все реактивы должны быть чистыми для анализа (ч.д.а.), не должны оставлять осадка больше, чем при контрольном опыте. Если масса осадка при контрольном опыте превышает 0,0005 г, реактивы подвергают очистке перегонкой с 1 г молочного жира на 1 см растворителя.
     
     2.3. Для проверки наличия перекисей в диэтиловом эфире в колбу с притертой пробкой (предварительно ополоснутую диэтиловым эфиром) вносят 1 см свежеприготовленного 10%-ного йодистого калия и 10 см диэтилового эфира. Все это встряхивают и выдерживают в течение 1 мин. Слой эфира при этом не должен желтеть.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Пробу молока, сливок или кисломолочных напитков доводят до (20±2) °С, тщательно перемешивают до однородной консистенции, чтобы диспергировать жир. При этом пробу сильно не встряхивают, чтобы не вызвать их вспенивания или сбивания молочного жира.
     
     В случае трудности диспергирования жира в молоке, сливках и кисломолочных напитках пробу при осторожном перемешивании медленно нагревают до (40±2) °С, тщательно перемешивают и быстро охлаждают до (20±2) °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Колбу для перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение (стеклянные шарики или кусочки карборунда), высушивают в сушильном шкафу при (102±2) °С или в вакуум-сушильном шкафу при 70-75 °С и давлении 6,66 Па в течение 0,5-1 ч, охлаждают в эксикаторе до (20±2) °С и взвешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Первое экстрагирование
     
     4.2.1. Масса навески продукта с массовой долей жира до 5% - от 10 до 11 г. Массу навески продукта с массовой долей жира более 5% () в граммах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая доля жира, установленная по ГОСТ 5867, %.
     
     Навеску молока, сливок, кисломолочных напитков помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования. Навеску творога помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования и добавляют от 6 до 8 см дистиллированной воды. Навеску сухого молока помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования и добавляют от 9 до 19 см дистиллированной воды. Затем экстрактор, сосуд или колбу для экстрагирования с навеской творога или сухого молока помещают в водяную баню с температурой воды (38±2) °С и перемешивают до получения однородного раствора.
     
     В экстрактор или колбу (сосуд) для экстрагирования с продуктом вводят 1,5 см 25%-ного раствора аммиака и тщательно перемешивают, приливают 10 см этилового спирта и аккуратно смешивают, не закрывая.
     
     Добавляют 25 см диэтилового эфира, закрывают экстрактор, сосуд (колбу) и интенсивно встряхивают, переворачивая его в течение 1 мин. При необходимости охлаждают сосуд в проточной воде.
     
     Осторожно вынимают пробку и добавляют 25 см петролейного эфира, предварительно сполоснув пробку и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) так, чтобы растворитель попал внутрь. Закрывают экстрактор, сосуд (колбу), встряхивают, переворачивая его в течение 30 с, и центрифугируют в течение (15±1) мин или оставляют в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не станет прозрачным и четко не отделится от водного слоя.
     
     4.2.2. Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) смешанным растворителем, сливая его внутрь экстрактора, сосуда (колбы), и аккуратно переливают по возможности большую часть эфирного слоя декантацией в колбу для перегонки.
     
     Для облегчения декантации в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования можно добавить дистиллированную воду с целью поднятия поверхности раздела между двумя слоями.
     
     4.2.3. Ополаскивают внутреннюю и внешнюю части горлышка экстрактора, сосуда (колбы) для экстрагирования смешанным растворителем, сливая его в колбу для перегонки.
     
     4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.2.4. Добавляют 5 см этилового спирта в экстрактор или сосуд (колбу) для экстракции, ополаскивая внутреннюю поверхность и перемешивая содержимое.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     4.3. Второе экстрагирование
     
     4.3.1. Второе экстрагирование проводят в соответствии с п.4.2, используя 15 см диэтилового и 15 см петролейного эфиров.
     
     4.4. Третье экстрагирование
     
     4.4.1. Третье экстрагирование проводят по пп.4.2.1 и 4.2.2, используя 15 см диэтилового и 15 см петролейного эфиров.
     
     4.4.2. При анализе обезжиренного молока третье экстрагирование не проводят.
     
     4.5. Определение массы экстрагированного жира
     
     4.5.1. Из колбы для перегонки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта.
     
     4.5.2. После исчезновения запаха растворителей нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при (102±2) °С или в вакуумном шкафу при 70-75 °С и давлении 6,66 Па в течение 1 ч. Колбу помещают в эксикатор для охлаждения до (20±2) °С и взвешивают.
     
     Последующие взвешивания колбы производят после высушивания при тех же режимах в течение 30-60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,0003 г.
     
     Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.
     
     Разность между массами колб с жиром по п.4.5.2 и без жира по п.4.1, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5.3. Для установления, что все экстрагированное вещество является жиром, в колбу для перегонки добавляют 15-25 см петролейного эфира, осторожно нагревают и взбалтывают до полного растворения экстрагированного вещества.
     
     4.5.4. При неполном растворении экстрагированного вещества из колбы для перегонки полностью экстрагируют жир путем нескольких промывок петролейным эфиром и три раза ополаскивают внешнюю сторону горлышка колбы растворителем.
     
     Далее поступают аналогично п.4.5.2.
     
     Разность между массами колб с жиром по п.4.5.2 и окончательной после экстрагирования жира петролейным эфиром, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.
     
     4.6. Одновременно с определением жира в молоке, сливках или молочных продуктах без сахарозы проводят контрольный опыт с 10 см дистиллированной воды, используя те же реактивы.
     
     Контрольный опыт проводят по пп.4.1, 4.2.1, 4.2.2, 4.2.3, 4.3.1, 4.5.1, 4.5.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую долю жира в пробе , %, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески, г;
     
      - масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г;
     
      - масса колбы без жира, высушенная до постоянной массы, г;
     
      - масса колбы в контрольном опыте после анализа, г;
     
      - масса колбы в контрольном опыте до анализа, г.
     
     За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
     
     Пределы допускаемой погрешности и сходимости должны соответствовать данным таблицы.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

     
     
ЭКСТРАКТОР

 
1 - трубка из нержавеющей стали по ГОСТ 5632 диаметром 3 мм;
2 - фторопласт

     
     
     ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Молоко и молочные продукты.
Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004