ГОСТ Р 51429-99

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения содержания натрия, калия, кальция и магния
с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии

Fruit and vegetable juices.
Method for determination of sodium, potassium, calcium and magnesium content
by atomic absorption spectrometry

     
     
ОКС 67.160.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)
     
     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 584-ст
     
     3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 1134:1994 "Соки фруктовые и овощные. Определение натрия, калия, кальция и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии"
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения массовой концентрации (массовой доли) натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.
     
     Метод позволяет проводить определение массовой концентрации (массовой доли) данных элементов в следующих диапазонах:
     
     натрия - от 10 до 100 мг/дм (мг/кг);
     
     калия - от 200 до 4000 мг/дм (мг/кг);
     
     кальция - от 10 до 300 мг/дм (мг/кг);
     
     магния - от 10 до 300 мг/дм (мг/кг).
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 4209-77 Магний хлористый 6-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия
     
     ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
     * С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
     
     ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
     
     ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы
     
     ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности
     
     ИСО 3696-87* Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний
_______________
     * Действует до введения в действие ГОСТ Р , разработанного на основе стандарта ИСО.
     
     

     3 Сущность метода

     
     Метод основан на определении натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в разведенной пробе, в которую для предотвращения частичной ионизации металлов в пламени при определении натрия и калия с целью видоизменения матрицы добавлен хлорид цезия, а при определении кальция и магния - лантан.
     
     

     4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
     
     Атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и лампами с полым катодом для натрия, калия, кальция и магния, с допускаемой относительной погрешностью измерений не более 5% в диапазоне массовых концентраций натрия 1-100 мг/дм, калия 100-500 мг/дм, кальция 5-200 мг/дм, магния 1-100 мг/дм.
     
     Баня водяная.
     
     Центрифуга лабораторная, обеспечивающая ускорение не менее 370 g.
     
     Пипетки по ГОСТ 29227, типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 1 и 10 см.
     
     Дозатор пипеточный [1] переменного объема дозирования 0,200-1,000 см с относительной погрешностью дозирования ±1%.
     
     Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2, номинальной вместимостью 50, 100 и 1000 см.
     
     Стаканы по ГОСТ 25336 типа В, исполнения 1, вместимостью 100 см.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336 с эффективным осушающим агентом.
     
     Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов натрия, калия, магния и кальция с относительной погрешностью не более 1% (=0,95) или
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
     
     Калий виннокислый кислый с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
     
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч.
     
     Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х.ч.
     
     Цезий хлористый [2], х.ч.
     
     Лантан хлористый 7-водный [3], х.ч.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
     
     Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696, категории 2.
     
     Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
     
     

     5 Отбор и подготовка проб

     
     Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 26671.
     
     Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Определяют относительную плотность разбавленного продукта по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе.
     
     

     6 Подготовка к проведению испытаний

     
     6.1 Подготовка посуды и реактивов
     
     Стеклянную посуду непосредственно перед использованием несколько раз ополаскивают водой для лабораторного анализа.
     
     Хлорид натрия, калий виннокислый кислый, карбонат кальция и хлорид магния перед использованием для приготовления исходных растворов натрия, калия, кальция и магния высушивают в эксикаторе в течение 3-4 сут.
     
     Для приготовления растворов пробы продукта и градуировочных и других растворов, используемых при проведении испытаний, применяют воду для лабораторного анализа из одной и той же партии.
     
     6.2 Приготовление исходных растворов
     
     Для приготовления исходных растворов натрия и калия массовой концентрации (Na)=1,00 г/дм и (K)=1,00 г/дм навески хлорида натрия массой 2,542 г и виннокислого кислого калия массой 4,813 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве воды, переносят в мерные колбы вместимостью 1 дм и доводят объем содержимого водой до отметки.
     
     Для приготовления исходных растворов кальция и магния массовой концентрации (Са)=1 г/дм и (Mg)=1 г/дм навески карбоната кальция массой 2,500 г и хлорида магния массой 8,365 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 100 г/дм, переносят в мерные колбы вместимостью 1 дм и доводят объем содержимого водой до отметки.
     
     Для приготовления исходного раствора хлорида цезия массовой концентрации (CsCl)=40 г/дм навеску хлорида цезия массой 4,00 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем содержимого водой до отметки.
     
     Для приготовления исходного раствора лантана массовой концентрации (La)=50,0 г/дм навеску хлорида лантана массой 13,40 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем содержимого водой до отметки.
     
     Исходные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности исходного раствора калия две недели, остальных растворов - 3 мес при хранении при комнатной температуре.
     
     6.3 Приготовление растворов для компенсации фонового сигнала спектрометра (установления нулевого значения абсорбции)
     
     При определении калия и натрия для установления нулевого значения абсорбции используют раствор хлорида цезия массовой концентрации 4,0 г/дм, который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз. При определении кальция и магния для установления нулевого значения абсорбции используют раствор лантана массовой концентрации 5,0 г/дм, который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз.
     
     Срок годности растворов - 3 мес при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.
     
     6.4 Приготовление градуировочных растворов
     
     Для каждого определяемого элемента готовят 3-5 градуировочных растворов точным разведением исходных растворов, при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного спектрофотометра. Для дозирования аликвот исходных растворов объемом менее 1 см используют пипеточный дозатор. Перед доведением раствора до заданного объема в градуировочные растворы натрия и калия вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в растворах составляла 4,0 г/дм, а в градуировочные растворы кальция и магния вносят исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в растворах составляла 5,0 г/дм.
     
     Срок годности градуировочного раствора калия - две недели, остальных растворов - 1 мес при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.
     
     

     7 Проведение испытаний

     
     7.1 Приготовление раствора пробы
     
     Проводят два параллельных определения.
     
     Перед отбором проб для анализа из лабораторного образца продукт перемешивают; проба должна быть объемом не менее 1 см (1 г).
     
     При определении кальция и при определении натрия, калия и магния в продуктах с объемной долей мякоти более 1% пробу продукта подвергают минерализации по ГОСТ Р 51432; полученную золу растворяют в 2 см соляной кислоты (НСl)=4 моль/дм, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 сми доводят объем содержимого водой до отметки (). В прозрачных продуктах при определении кальция и в продуктах с объемной долей мякоти менее 1% при определении натрия, калия и магния озоление допускается не проводить.
     
     Пробу продукта или ее минерализованный раствор разводят в мерных колбах подходящей вместимости водой таким образом, чтобы ожидаемая концентрация элемента в растворе находилась в области градуировочного графика. Аликвоты проб () объемом менее 1 см дозируют пипеточным дозатором. Перед доведением раствора пробы до заданного объема () при определении калия и натрия в мерные колбы вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в исследуемом растворе пробы составляла 4,0 г/дм, а при определении кальция и магния - исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в исследуемом растворе пробы составляла 5,0 г/дм.
     
     При необходимости перед спектрометрическим анализом раствор пробы центрифугируют.
     
     7.2 Спектрометрический анализ
     
     Градуировочные растворы и растворы пробы по 7.1 анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Используют наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн:
     
     Na - 589,0 нм;
     
     K - 766,5 или 769,9 нм;
     
     Са - 422,7 нм;
     
     Mg - 285,2 нм.
     
     Спектрометрический анализ градуировочных растворов проводят перед каждой серией испытаний.
     
     

     8 Обработка и оформление результатов

     
     Для каждого из определяемых элементов строят градуировочный график зависимости величины абсорбции от массовой концентрации элемента в градуировочных растворах.
     
     По градуировочному графику находят значение массовой концентрации определяемого элемента в растворе пробы, соответствующее измеренной абсорбции раствора пробы.
     
     Для продуктов, подготовка проб которых проводилась без озоления, массовую концентрацию натрия, калия, магния и кальция , мг/дм, вычисляют по формуле
     

,                                                                    (1)

     
где  - массовая концентрация элемента в растворе пробы, мг/дм, определенная по градуировочному графику;
     
      - объем раствора пробы, приготовленного по 7.1, см;
     
      - объем пробы, взятый для приготовления раствора пробы по 7.1, см.
     
     Для продуктов, подготовка проб которых проводилась с озолением, массовую концентрацию натрия, калия, магния и кальция , мг/дм, вычисляют по формуле
     

,                                                         (2)

     
где  - объем, до которого доведен минерализат, см;
     
      - объем пробы продукта, взятой на минерализацию.
     
     Массовую долю натрия, калия, магния и кальция , мг/дм, вычисляют по формуле
     

,                                                      (3)

     
где  - масса навески, взятой на минерализацию, г.
     
     Вычисления проводят до первого десятичного знака.
     
     Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости, значения которого приведены в таблице 1. При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого значения.
     
     Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости, значения которого приведены в таблице 1.
     
     Пределы абсолютной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) при соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
     
    
Таблица 1 - Метрологические характеристики метода определения содержания натрия, калия, кальция и магния (=0,95)
     

 
     
     В протоколе испытаний указывают:
     
     - информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);
     
     - ссылку на настоящий стандарт;
     
     - дату и способ отбора проб (по возможности);
     
     - дату получения пробы для испытаний;
     
     - дату проведения испытаний;
     
     - результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
     
     - соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
     
     - особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);
     
     - отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.
     
          

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

     
     [1] ТУ 64-13329-81 Дозаторы пипеточные
     
     [2] ТУ 6-09-4066-79 Цезий хлористый
     
     [3] ТУ 6-09-4773-79 Лантан хлористый
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Соки. Технические условия. Методы анализа:
Сб. ГОСТов - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002