ГОСТ Р 51430-99

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Спектрофотометрический метод определения содержания фосфора

Fruit and vegetable juices.
Spectrophotometric method for determination of phosphorus content

     
     
ОКС 67.160.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)
     
     ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 585-ст
     
     3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 1136:1994 "Соки фруктовые и овощные. Определение содержания фосфора. Спектрометрический метод"
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает спектрофотометрический метод определения содержания (массовой концентрации и массовой доли) фосфора.
     
     Диапазон определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора - от 20 до 350 мг/дм (мг/кг).
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый 4-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4172-76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
     * С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
     
     ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
     
     ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
     
     ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
     
     ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности
     
     ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы
     
     ИСО 3696-87* Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний
_______________
     * Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО.
     
     

     3 Сущность метода

     
     Метод основан на проведении реакции фосфата с молибдатом в кислой среде с образованием молибдатофосфорного комплекса, последующем его избирательном восстановлении до молибденового голубого в присутствии аскорбиновой кислоты и спектрофотометрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора, прямо пропорциональной содержанию фосфора в пробе.
     
     

     4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 50 г, 1-го класса точности.
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
     
     Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 720 нм, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%; кюветы стеклянные или кварцевые рабочей длиной 10 мм.
     
     Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.
     
     Колбы мерные по ГОСТ 1770, исполнения 2, вместимостью 50, 100 и 1000 см.
     
     Пипетки по ГОСТ 29227, типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности вместимостью 1, 10 и 25 см.
     
     Дозаторы пипеточные [1] переменного объема дозирования 0,005-0,040 см и 0,040-0,200 см с относительной погрешностью дозирования ±1%.
     
     Баня водяная.
     
     Аммоний молибденовокислый 4-водный (гептамолибдат аммония) по ГОСТ 3765, х.ч.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор молярной концентрации (НСl)=2 моль/дм.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор молярной концентрации (HSO)=1 моль/дм.
     
     Кислота аскорбиновая, растворы массовой концентрации 3,53 г/дм и 10 г/дм (готовят в день использования).
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, х.ч.
     
     Вода по ИСО 3696, категории 2.
     
     Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
     
     

     5 Отбор и подготовка проб

     
     5.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.
     
     5.2 Подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 26671.
     
     Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.
     
     

     6 Подготовка к проведению испытаний

     
     Для приготовления растворов, используемых при проведении испытаний, применяют только воду для лабораторного анализа категории 2 по ИСО 3696.
     
     6.1 Приготовление раствора гептамолибдата аммония
     
     Навеску гептамолибдата аммония массой 2 г растворяют в 60 см воды при температуре 60 °С. Раствор охлаждают до температуры 20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до отметки. Срок годности полученного раствора 15 сут при хранении в защищенном от света месте.
     
     6.2 Приготовление основного раствора фосфора
     
     Навеску двузамещенного 12-водного фосфата натрия массой 11,5627 г переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм. В колбу вносят 100 см воды, добиваются полного растворения кристаллов соли, после чего объем содержимого доводят водой до отметки. Получают основной раствор фосфора массовой концентрации 1,00 г/дм. Срок годности полученного раствора 1 мес.
     
     

     7 Проведение испытаний

     
     7.1 Приготовление раствора пробы
     
     Проводят два параллельных определения.
     
     Пробу объемом 25 см (при испытаниях соков с высоким содержанием мякоти - массой 25 г) минерализуют по ГОСТ Р 51432. Золу растворяют в 2-3 см раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят объем содержимого колбы водой до отметки.
     
     7.2 Приготовление растворов для спектрофотометрического анализа
     
     Для спектрофотометрического анализа готовят градуировочные растворы и растворы пробы.
     
     При проведении испытаний настоящим методом закон Ламберта-Бера соблюдается для массовых концентраций фосфора от 0,1 до 1,5 мг/дм.
     
     Для приготовления градуировочных растворов указанного выше диапазона массовых концентраций фосфора в мерные колбы вместимостью 100 см пипеточным дозатором вносят от 0,01 до 0,15 см основного раствора фосфора.
     
     Для приготовления раствора пробы в мерную колбу вместимостью 100 см вносят аликвоту раствора минерализованной пробы. Объем аликвоты рассчитывают по разделу 8, исходя из предполагаемого содержания фосфора в соке и диапазона массовых концентраций фосфора в градуировочных растворах.
     
     Содержимое колб для градуировочных растворов и для растворов пробы доводят водой примерно до половины объема. В колбы последовательно вносят 20 см раствора серной кислоты концентрации 1 моль/дм, 4,0 см раствора гептамолибдата аммония и 2,0 см раствора аскорбиновой кислоты концентрации 3,53 г/дм - при испытаниях фруктовых соков и 10 г/дм - при испытаниях овощных соков, предположительно содержащих нитраты, способные влиять на ход реакции. Колбы с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане в открытом состоянии в течение 15 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры и объем содержимого доводят водой до отметки.
     
     7.3 Спектрофотометрический анализ
     
     Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов и раствора пробы на спектрофотометре при длине волны 720 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Оптическая плотность исследуемых растворов стабильна в течение 3 ч.
     
     Анализ градуировочных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии растворов проб.
     
     

     8 Обработка и оформление результатов

     
     Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора в градуировочных растворах.
     
     По градуировочному графику находят значение массовой концентрации фосфора в растворе пробы, соответствующее измеренной оптической плотности раствора пробы.
     
     Массовую концентрацию фосфора в пробе , мг/дм, вычисляют по формуле
     

,                                                         (1)

     
где  - массовая концентрация фосфора в растворе пробы для спектрофотометрического анализа, определенная по градуировочному графику, мг/дм;
     
      - объем приготовленного по 7.2 раствора пробы для спектрофотометрического анализа, см;
     
      - объем раствора минерализованной пробы по 7.1, см;
     
      - объем аликвоты раствора минерализованной пробы, взятой для приготовления раствора для спектрофотометрического анализа, см;
     
      - объем пробы продукта, взятый для минерализации, см.
     
     Массовую долю фосфора в пробе , мг/кг, вычисляют по формуле
     

,                                                             (2)

     
где  - масса навески пробы, взятой для минерализации, г.
     
     Вычисления проводят до второго десятичного знака.
     
     Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 4,7% (=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
     
     Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях при анализе одной и той же пробы, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 14% (=0,95).
     
     Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±10% (=0,95).
     
     При необходимости массовую концентрацию или массовую долю фосфора пересчитывают в массовую концентрацию или массовую долю фосфатов умножением на 3,066.
     
     В протоколе испытаний указывают:
     
     - информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);
     
     - ссылку на настоящий стандарт;
     
     - дату и способ отбора проб (по возможности);
     
     - дату получения пробы для испытаний;
     
     - дату проведения испытаний;
     
     - результаты испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
     
     - соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
     
     - особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);
     
     - отклонения условий проведения испытаний от описанных в настоящем стандарте, которые могли повлиять на результат.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

     
     [1] ТУ 64-13329-81 Дозаторы пипеточные
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Соки. Технические условия. Методы анализа:
Сб. ГОСТов - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002