Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

ГОСТ 23268.12-78

Группа Р19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения перманганатной окисляемости

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of permanganate oxidation

Дата введения 1980-01-01

     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2405

     Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

     ПЕРЕИЗДАНИЕ


     Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.

     Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.

     Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм кислорода.

1. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

     1.2. Объем пробы воды для определения окисляемости - не менее 300 см.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

     Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 25 см; пипетки 5 и 20 см.

     Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 см; колбы 1000 см.

     Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.

     Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.

     Весы лабораторные аналитические.

     Весы технические типа ВЛТ-200.

     Калий марганцовокислый, фиксанал, 0,1 н. раствор.

     Кислота щавелевая, фиксанал, 0,1 н. раствор.

     Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

     Ртуть сернокислая.

     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

     Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

     Стекло часовое.

     Фарфор пористый, кусочки.

     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:2

     К 50 см дистиллированной воды приливают 25 см концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40 °С и осторожно добавляют 0,01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.

     3.2. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

     Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

     3.3. Приготовление 0,01 н. раствора марганцовокислого калия

     100 см 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

     3.4. Приготовление 0,1 н. раствора щавелевой кислоты

     Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

     3.5. Приготовление 0,01 н. раствора щавелевой кислоты

     100 см 0,1 н. раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

     3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия

     Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 670 см дистиллированной воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы и ионы железа (II).

     Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения показателя окисляемости.

1 мг - соответствует 0,047 мг потребленного кислорода
1мг NO	"	0,35 мг	"	"
1 мг Fe (II)	"	0,14 мг	"	"

     4.2. Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм)

     В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 100 см анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см серной кислоты (1:2) и 20 см 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.

     К горячему раствору приливают 20 см 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду.

     4.3. Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг/дм)

     В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 100 см анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см концентрированного раствора гидроокиси натрия и 20 см 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 см серной кислоты (1:2), 20 см 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Окисляемость (), мг/дм, потребленного кислорода вычисляют по формуле

где - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см;

      - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см;

      - нормальность раствора марганцовокислого калия;

     8 - грамм-эквивалент кислорода;

      - объем пробы воды, взятый для анализа, см.

     За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003