ГОСТ Р 50206-92
(ИСО 6463-82)

Группа Н19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ)
методом газожидкостной хроматографии

Animal and vegetable fats and oils.
Determination of butylhyrdoxyanisol (БНА) and Butylhydroxytoluene (БНТ).
Gas-liquid chromatographie method

OКC 67.120.1*
ОКСТУ 9209
_______________
     * В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. ОКС 67.200.10. -
Примечание .
      

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности
     
     2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28.08.92 N 1062
     
     Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6463-82 "Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии" и полностью соответствует ему
     
     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     

     1 Назначение и область применения

     Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли бутилоксианизола (трет-бутил-4-метоксифенол) (БОА) и бутилокситолуола (2,6-ди-трет-бутил-4-метоксифенол) (БОТ), используемых в качестве антиокислителей в животных и растительных жирах и маслах, с помощью газожидкостной хроматографии.
     
     Примечание - Настоящий метод позволяет также выполнять количественное определение содержания третбутилгидрохинона (ТБГХ).
     
     

     2 Ссылка

     ГОСТ 11254.
     
     

     3 Сущность метода

     Растворение жира или масла в соответствующем растворителе, прямое введение в газовый хроматограф и использование метода калибрования с внутренним стандартным раствором.
     
     

     4 Реактивы

     4.1 Газ-носитель; инертный газ (такой как азот, гелий или аргон), тщательно высушенный и содержащий менее 10 мг кислорода на 1 кг.
     
     4.2 Вспомогательные газы:
     
     водород, минимальная степень чистоты 99,9%, без органических примесей;
     
     воздух или кислород без органических примесей.
     
     4.3 Дихлорметан или, в случае его отсутствия, сероуглерод, не содержащий примесей, которые могут повлиять на результаты при определении БОА и БОТ методом газожидкостной хроматографии.
     
     Предупреждение. Дихлорметан и дисульфид углерода - токсичны. Кроме того, сероуглерод очень летуч и взрывоопасен. Необходимо соблюдать осторожность при работе с ними.
     
     4.4 Метил ундеканоат, минимальная степень чистоты 99%.
     
     4.5 Бутилоксианизол, минимальная степень чистоты 98%.
     
     4.6 Бутилокситолуол, минимальная степень чистоты 98%.
     
     

     5 Аппаратура

     Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в 5.1-5.4.
     
     5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройством, включающий:
     
     5.1.1 Инжектор вместе с одной из нижеописанных систем для удерживания нелетучих жиров и масел:
     
     а) форколонка, заполненная силанизированной стеклянной ватой или стеклянными шариками;
     
     б) трубка, заполненная силанизированной стеклянной ватой, помещенная в инжектор (только в случае горизонтального инжектора).
     
     5.1.2 Колонку из нержавеющей стали или стекла, позволяющую разделять БОА и БОТ, длиной приблизительно 2 м, с внутренним диаметром 2-4 мм, заполненную, например, промытой в кислоте силилированной кирпичной пылью*, обработанной 10%-ным раствором метилполисилоксана**.
________________
     * Gas/Chrom с размером частиц 150-180 мкм (80-100 меш) также пригоден.
     
     ** ДС 200 [Кинематическая вязкость 1,25 м/с (12500 cst)] также пригоден.
     
     5.2 Колбы мерные вместимостью 10, 20 и 100 см.
     
     5.3 Пипетки градуированные вместимостью 1 и 2 см.
     
     5.4 Весы аналитические.
     
     

     6 Обнаружение

     См. ГОСТ 11254*.
________________
     * Допускается применение ГОСТ 11254 до введения ИСО 5558 в качестве государственного стандарта.
     
     

     7 Методика определения

     7.1 Подготовка прибора
     
     7.1.1 Инжектор
     
     Температура - 250 °С
     
     Трубка или форколонка должна извлекаться после каждого рабочего дня и подготовляться накануне при температуре испытания.
     
     Примечание - Проверять время от времени работу форколонки, пропуская через хроматограф жир или масло известного состава.
     
     
     7.1.2 Печь и колонка
     
     Температура при изотермических условиях: 160 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливает оператор.
     
     Перед первым использованием через заполненную колонку пропускают газ-носитель в течение 24 ч при температуре 220 °С.
     
     7.1.3 Детектор
     
     Температура - 250 °С.
     
     Скорость потока вспомогательных газов:
     
     водорода - приблизительно 20 см/мин;
     
     воздуха или кислорода - в соответствии с инструкцией изготовителя.
     
     7.2 Калибрование
     
     7.2.1 Сущность метода
     
     Используют метод внутреннего калибрования, при котором известное количество известного вещества, соответствующий пик которого не сближается с другими пиками, вводится в образец и проводится измерение пиков различных составляющих, которые корректируются с использованием соответствующих им калибровочных коэффициентов и сравниваются с полученным результатом измерения пика известного вещества.
     
     7.2.2 Стандартные смеси
     
     7.2.2.1 Внутренний стандартный раствор
     
     Использовать в качестве внутреннего стандартного раствора раствор 30 мкг/см метил ундеканоата, приготовленный следующим образом.
     
     Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг метил ундеканоата в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавить растворителем до метки. Перенести 2 см этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 20 см и довести объем растворителем до метки.
     
     7.2.2.2 Стандартные растворы антиокислителей
     
     Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г антиокислителя БОА или БОТ в мерную колбу вместимостью 100 см. Довести объем растворителем до метки. Перенести 1 см этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 10 см и довести объем растворителем до метки.
     
     В пять мерных колб вместимостью по 10 см каждая перенести с помощью пипетки 0,2-0,5-0,8-1 и 1,2 см раствора антиокислителя. Добавить с помощью пипетки в каждую колбу 2 см внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.
     
     Эти пять растворов содержат соответственно 2, 5, 8, 10, 12 мкг антиокислителя на 1 см.
     
     Примечание - Проверить с помощью контрольного метода отсутствие интерференции с метил ундеканоатом. Если она имеет место, следует использовать в качестве внутреннего стандартного раствора метилмиристат.
     
     
     7.2.3 Определение калибровочного коэффициента и построение калибровочного графика
     
     Ввести каждый раствор в хроматограф и вычислить коэффициент () по формуле
     

,

где  - площадь пика, соответствующего антиокислителю;
     
      - площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;
     
      - масса стандартного раствора антиокислителя, г;
     
      - масса внутреннего стандартного раствора, г.
     
     Если требуется, то построить график, откладывая на оси ординат отношения площадей пиков, соответствующих антиокислителю, к площади пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору, а на оси абсцисс - концентрации антиокислителя во введенных растворах.
     
     7.3 Определение
     
     Отвесить с точностью до 1 мг 1 г жира или масла и перенести его в мерную колбу вместимостью 10 см. Добавить 2 см внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.
     
     Убедиться, что мерная колба каждый раз закрыта пробкой. Ввести 1·10 - 7·10 см смеси в хроматограф.
     
     

     8 Выражение результатов

     Массовую долю БОА или БОТ (), мг/кг, вычисляют по формуле
     

,

где  - масса навески, г;
     
      - масса добавленного внутреннего стандартного раствора (приблизительно 60 мкг), мкг;
     
      - площадь пика, соответствующего антиокислителю;
     
      - площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;
     
      - коэффициент пропорциональности, учитывающий внутренний стандартный раствор.
     
     

     9 Протокол испытания

     В протоколе испытания должны быть указаны:
     
     используемый метод и полученные результаты;
     
     все условия испытания, не оговоренные в настоящем стандарте;
     
     другие факторы, которые могут повлиять на результаты.
     
     Протокол испытания должен содержать необходимую информацию для полной идентификации образца.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Масла растительные. Методы анализа. Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001