ГОСТ 5474-66

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения золы

Vegetable oils. Method of determination of ash

ОКСТУ 9141

Дата введения 1968-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
     
     2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 11.10.66
     
     3 Международный стандарт ИСО 6884-85 применен в качестве приложения
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 5474-50
     
     5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2349
     
     7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 года, августе 1986 года, декабре 1991 года (ИУС 10-81, 11-86, 5-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой доли общей золы.
     
     Общей золой называется прокаленный минеральный остаток, образующийся после сжигания масла.
     
     Применение метода предусматривается в нормативно-технической документации, устанавливающей технические требования к растительным маслам и жирам.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     1.1. Для определения массовой доли золы применяется следующая аппаратура и реактивы:
     
     тигли фарфоровые по ГОСТ 9147, высокие, наружным диаметром 55 мм, высотой 70 мм;
     
     электрическая плитка по ГОСТ 14919;
     
     баня песочная;
     
     электрическая муфельная печь;
     
     щипцы для тиглей;
     
     эксикатор по ГОСТ 25336, исполнение 1, диаметр 180-290 мм;
     
     весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 *2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие требуемую точность измерения;
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
         
     фильтры беззольные;
     
     шкаф сушильный лабораторный;
     
     перекись водорода, раствор с массовой долей 10% по ГОСТ 177;
     
     карбонат аммония, х.ч., по нормативно-технической документации;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание .
          
     2.2. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     3.1. 10 г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20-25 г (для гидратированных, рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного озоления.
     
     Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600 °С в течение 1-4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).
     
     Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20-30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     3.2. Для высококислотных масел определение проводят по п.3.1. Прокаливание пустого тигля в печи проводят при температуре 500-550 °С.
     
     После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают фильтрат в стакан.
     
     Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано в п.3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500-550 °С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода, как указано в п.3.1. Тигель охлаждают.
     
     Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500-550 °С. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20-30 мин взвешивают с точностью до 1 мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
     
     3.3. Допускается проводить испытание по ИСО 6884 в соответствии с приложением.
     
     3.2, 3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовую долю золы в испытуемом масле () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - масса навески испытуемого масла в г;
     
      - масса пустого тигля в г;
     
      - масса тигля с золой в г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.
     
     4.3. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ

ИСО 6884-85
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ

1. Назначение и область применения
 

     Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли золы, применимый для всех животных и растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.
               

2. Ссылка
 

     ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание .
            

3. Определение
 

     В настоящем стандарте применяют следующее определение.
     
     Зола - неорганический остаток, образующийся после сжигания, проводимого в описанных условиях и выражаемый массовой долей.
          

4. Сущность метода

     Сжигание навески исследуемой пробы при определенной температуре с последующим взвешиванием полученного остатка.
     

5. Реактивы

     Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
     
     5.1. Перекись водорода, 10%-ный раствор (по объему).
     
     5.2. Карбонат аммония.
          

6. Аппаратура

     Обычное лабораторное оборудование, а также аппаратура, указанная в пп.6.1-6.6.
     
     6.1. Тигель (низкий) вместимостью 50 см, желательно из кварца или платины.
     
     6.2. Плитка или горелка.
     
     6.3. Печь, обеспечивающая температуру 500-600 °С.
     
     6.4. Фильтры бумажные, обеззоленные.
     
     6.5. Баня водяная, кипящая.
     
     6.6. Эксикатор.
          

7. Отбор проб

     ГОСТ 5471.
               

8. Проведение испытания

     8.1. Подготовка пробы
     
     Пробу для анализа лабораторного образца готовят в соответствии с требованиями ГОСТ 5471.*
          
     8.2. Сырые и рафинированные жиры и масла
     
     8.2.1. Прокаливают тигель (п.6.1) в печи (п.6.3) при температуре 550-600 °С, затем охлаждают его в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле с точностью до 10 мг примерно 10 г образца (п.8.1). Осторожно нагревают тигель на плитке или горелке (п.6.2) в вытяжном шкафу до воспламенения образца.
     
     Примечания:
     
     1. При низких содержаниях золы можно взять большую навеску, добавляя последовательно по 10 г образца после начального озоления. При высоких содержаниях золы можно взять меньшую навеску. При большом количестве масла можно внести полоску обеззоленной фильтровальной бумаги и зажечь ее при нагревании масла на плитке.
     
     2. Первоначальное обугливание можно проводить на входе в открытую печь, если она находится в вытяжном шкафу.
     
     
     8.2.2. После обугливания содержимого тигель переносят в печь (п.6.3) температурой 550-600 °С. Выдерживают его при этой температуре 4 ч или менее, если остаток, не содержащий углерода, образуется быстрее. Зола, не содержащая углерода, приобретает красновато-коричневый оттенок (вследствие присутствия железа) или становится белой, без черных частиц.
     
     8.2.3. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода (п.5.1), подсушивают на кипящей водяной бане (п.6.5) и снова прокаливают в печи (п.6.3) до полного удаления углерода.
     
     Примечание. Иногда подобную обработку необходимо повторить.
     
     
     8.2.4. Получив золу, не содержащую углерода, охлаждают тигель в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.
     
     8.3. Высококислотные масла
     
     8.3.1. Выполняют процедуру, описанную в п.8.2.1, однако прокаливание пустого тигля в печи проводят при 500-550 °С.
     
     8.3.2. После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через обеззоленный фильтр (п.6.4) и собирают фильтрат в стакан.
     
     8.3.3. Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку или горелку и осторожно нагревают в соответствии с требованиями п.8.2.1 до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500-550 °С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру, описанную в п.8.2.3. Охлаждают тигель.
     

     8.3.4. Переносят количественно фильтрат, полученный по п.8.3.2, в тигель (п.8.3.3). Выпаривают досуха на кипящей водяной бане (п.6.5).
     
     Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония (п.5.2) с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи (п.6.3) при температуре 500-550 °С.
     
     Охлаждают тигель в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.     
     

9. Обработка результатов

     Массовую долю золы в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - масса навески, г;
     
      - масса пустого тигля, г;
     
      - масса тигля с золой, г.
          

10. Протокол испытания

     В протоколе испытания должны быть указаны используемый метод и полученные результаты. Также должны быть отражены все условия, не предусмотренные настоящим стандартом, или факультативные, а также любые детали, могущие оказать влияние на полученные результаты.
     
     Протокол должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.
     
     ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 3).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Масла растительные. Методы анализа. Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001