почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
августа
9
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


ГОСТ 28687-90

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Метод определения пероксидов в органических растворителях

Reagents. Method for determination of peroxides in organic solvents

     
МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609

Дата введения 1992-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
     
     2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.10.90 N 2639 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6763-89 "Реактивы. Метод определения содержания пероксидов в органических растворителях" введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92
     
     3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

Разд.2

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4232-74

Разд.2

ГОСТ 4517-87

Разд.2

ГОСТ 10163-76

Разд.2

ГОСТ 25336-82

Разд.2

ГОСТ 25794.2-83

Разд.2

ГОСТ 27025-86

1.1

ГОСТ 27068-86

Разд.2

ГОСТ 29227-91

Разд.2

ГОСТ 29251-91

Разд.2

     
     
     4. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.
     
     Стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом.
     
     Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого калия и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.
     
     

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

     
     1.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
     1.2. Масса навески анализируемого реактива и метод ее предварительной обработки, а также при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.
     
     1.3. Масса пероксидов в навеске анализируемого растворителя в пересчете на активный кислород (О) должна быть в пределах от 0,5 до 8,0 мг.
     
     1.4. Навески анализируемого реактива и реактивов для приготовления вспомогательных растворов, применяемых при определении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешностью не более 1%.
     
     1.5. Органические растворители, не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно подготовлены к анализу способом, указанным в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.
     
     

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

     
     Азот газообразный, не содержащий кислорода (очищенный перед введением в аппаратуру барботированием через раствор пирогаллола).
     
     Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%, или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517.
     
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, титрованный раствор концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Пирогаллол, щелочной раствор готовят по ГОСТ 4517.
     
     Колба Кн-1-250-19/26(24/29) ТС по ГОСТ 25336.
     
     Пипетки 6-2-5(10, 25) по ГОСТ 29227.
     
     Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
     
     Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29251.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     В коническую колбу помещают анализируемую пробу и пропускают через пробу ток азота со скоростью 60 пузырьков в минуту в течение 20-30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота, добавляют 10 см раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость тока азота до 10 пузырьков в минуту. Добавляют 20 см раствора йодида калия, энергично перемешивают в течение 30 с и оставляют колбу в покое в течение 5 мин, если в научно-технической документации на анализируемый продукт нет других указаний. Добавляют 100 см воды и прекращают пропускание азота.
     
     Титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 5 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование считают законченным, если в течение 30 с не появится снова голубая окраска.
     
     Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях, но без анализируемой пробы.
     
     Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.
     
     Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добавления крахмала.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Массовую долю пероксидов () в процентах в пересчете на активный кислород (О) вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно  (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см;
     
      - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
     
     0,0008 - масса кислорода (О), соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, г;
     
      - масса навески анализируемой пробы, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
     
     Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Реактивы. Методы определения примесей:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30
31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование