ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 8421-79 "Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия"

     
     
Дата введения 1990-01-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.06.89 N 1390
     
     
     Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2321 0150 02.
     
     По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см, л на дм.
     
     Вводная часть. Исключить слова: "реактив"; "Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества"*.
________________
     * Слова "Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества" в тексте ГОСТ 8421-79 (М.: Издательство стандартов, 1979 год) отсутствуют. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Пункт 1.2. Таблица 1. Головку дополнить кодами: графу "Чистый для анализа" - ОКП 26 2321 0152 00; "Чистый" - ОКП 26 2321 0151 01;
     
     графа "Наименование показателя". Пункт 11 изложить в новой редакции: "11. рН раствора препарата с массовой долей 5%, не ниже".
     
     Пункт 2.4. Исключить слово: "механической".
     
     Раздел 4 дополнить пунктом - 4.1а (перед п.4.1):
     
     "4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
     
     Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных".
     
     Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить слова: "0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г" на "0,5000 г препарата";
     
     второй, третий абзацы изложить в новой редакции:
     
     "Для установления коэффициента поправки раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм допускается использовать кадмий марки Кд-0А. Масса навески кадмия для приготовления 1 дм раствора концентрации 0,05 моль/дм - 5,6200 г.
     
     Масса йодистого кадмия, соответствующая 1 см раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, равна 0,01831 г";
     
     дополнить абзацами: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95".
     
     Пункт 4.3.1 изложить в новой редакции:
     
     "4.3.1. Реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр (1)3-250 по ГОСТ 1770-74".
     
     Пункт 4.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см горячей воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы";
     
     дополнить абзацем: "Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" - ±25%, для препарата "чистый" - ±15% при доверительной вероятности 0,95".
     
     Пункт 4.4.1. Наименование изложить в новой редакции: "4.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура";
     
     третий - пятый абзацы изложить в новой редакции: "Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Раствор, содержащий йодаты (JO); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор, массовой концентрации 0,01 мг/см JO";
     
     дополнить абзацами: "Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74*.
________________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

     Секундомер по ГОСТ 5072-79.
     
     Стакан В(Н)-2-100 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74".
     
     Пункт 4.4.2. Первый абзац. Заменить слова: "2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г" на "2,00 г препарата"; исключить слова: "вместимостью 100 мл".
     
     Пункт 4.5. Первый абзац. Заменить слова: "5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г" на "5,00 г препарата"; "плотный беззольный фильтр" на "обеззоленный фильтр "синяя лента";
     
     последний абзац. Заменить слова: "25%-ного раствора соляной кислоты" на "раствора соляной кислоты с массовой долей 25%".
     
     Пункт 4.6.1 изложить в новой редакции:
     
     "4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
     
     Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:4.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., дважды перекристаллизованный (массовая доля хлоридов и бромидов в нем должна быть менее 0,002%), раствор с массовой долей 10%.
     
     Раствор, содержащий хлориды (Сl), готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Сl.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
     
     Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
     
     Секундомер по ГОСТ 5072-79.
     
     Стакан В(Н)-1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74".
     
     Пункт 4.6.2. Первый абзац. Заменить слова: "0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл" на "0,50 г препарата помещают в стакан";
     
     второй абзац. Заменить слова: "плотный фильтр" на "обеззоленный фильтр "синяя лента".
     
     Пункт 4.7. Первый абзац. Заменить слова: "1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл)" на "1,00 г препарата помещают в мерную колбу"; "25%-ного раствора соляной кислоты" на "раствора соляной кислоты с массовой долей 25%".
     
     Пункт 4.8.1. Наименование изложить в новой редакции: "4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы";
     

     десятый абзац изложить в новой редакции: "Кадмий йодистый, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальными их массовыми долями, которые определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении образцов для построения градуировочного графика";
     
     двенадцатый-пятнадцатый абзацы изложить в новой редакции:
     
     "Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.
     
     Натрий сульфит 7-водный.
     
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.
     
     Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76".
     
     семнадцатый абзац. Заменить слова: "сернистокислого натрия" на "7-водного сульфита натрия"; исключить слово: "безводного";
     
     восемнадцатый абзац. Заменить слова: "серноватистокислого натрия" на "5-водного серноватистокислого натрия";
     
     последний абзац изложить в новой редакции: "Растворы, содержащие магний (Mg), медь (Сu) и свинец (Рb); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают растворы массовой концентрации 0,1 мг/см Mg, Сu и Pb";
     
     дополнить абзацами: "Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
     
     Секундомер по ГОСТ 5072-79.
     
     Чаша 100 по ГОСТ 19908-80".
     
     Пункт 4.8.2.1. Заменить слова: "2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г" на "2,00 г препарата".
     
     Пункт 4.8.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Для приготовления каждого образца 10,00 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, помещают в кварцевую чашу и прибавляют указанные в табл.2 массы Mg, Сu и Рb (в виде растворов массовой концентрации 0,1 и 1 мг/см Mg, Сu и Pb)";
     
     таблица 2. Головка. Заменить слова: "Введено в образец в виде добавок, мг" на "Масса каждого элемента (Сu, Рb, Mg), введенного в образец, мг";
     
     Пункт 4.8.4. Последний абзац изложить в новой редакции: "За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95".
     
     Пункт 4.9. Первый абзац изложить в новой редакции: "4.9. Определение массовой доли цинка
     
     1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в воде (ГОСТ 6709-72), доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают";
     
     таблица 3. Головка. Заменить слова: "Введено в раствор сравнения цинка в виде добавок, мг/50 мл" на "Масса цинка (Zn), введенного в 50 см раствора сравнения, мг";
     
     последний абзац изложить в новой редакции: "Затем в три мерные колбы вместимостью 50 см каждая помещают по 1,00 г йодистого кадмия, не содержащего цинка, растворяют в 30 см воды и прибавляют указанные в табл.3 массы цинка (в виде растворов массовой концентрации 0,01 и 0,1 мг/см Zn). Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 22001-87 (способ 2)".
     
     Пункт 4.10.1. Наименование изложить в новой редакции:
     
     "4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы";
     
     первый абзац изложить в новой редакции: "Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн" в эмиссионном режиме. Допускается использование других приборов аналогичной чувствительности и точности";
     
     второй абзац исключить;
     
     седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции:
     
     "Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
     
     Растворы, содержащие натрий (Na), калий (K) и кальций (Са); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешиванием получают раствор массовой концентрации по 0,1 мг/см Na, K, Са";
     
     девятый абзац. Заменить слова: "при построении градуировочного графика" на "при приготовлении растворов сравнения";
     
     дополнить абзацами: "Пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
     
     Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74".
     
     Пункт 4.10.2.1. Заменить слова: "5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г" на "5,00 г препарата"; исключить слова: "вместимостью 100 мл".
     
     Пункт 4.10.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см воды и прибавляют указанные в табл.4 массы Na, K и Са (в виде раствора массовой концентрации по 0,1 мг/см каждого элемента). Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают";
     
     таблицу изложить в новой редакции:
     
     

Таблица 4

     
     
     Пункт 4.10.4. Первый, второй, последний абзацы изложить в новой редакции: "По полученным данным для растворов сравнения для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси элемента в пересчете на препарат в процентах - на оси абсцисс.
     
     Массовую долю каждой примеси в препарате находят по соответствующему графику.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95".
     
     Раздел 4 дополнить пунктом - 4.11:
     
     "4.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
     
     5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 95 см дистилированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), отмеряя воду цилиндром 1(3)-100 (ГОСТ 1770-74), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН".
     
     Пункт 5.1. Второй абзац изложить в новой редакции: "Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4";
     
     дополнить абзацем: "На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162)".
     
     Раздел 6 изложить в новой редакции:
     

"6. Гарантии изготовителя

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления".