ГОСТ 4159-79

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ЙОД

Технические условия

Reagents. Jodine. Specifications

     
     
ОКП 26 1112 0050 06

Дата введения 1980-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.79 N 2215
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 4159-64
     
     4. В стандарт введен МС ИСО 6353/3-87
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     7. ИЗДАНИЕ (апрель 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на йод, представляющий собой сухие тяжелые фиолетово-черные или серо-черные с металлическим блеском кристаллические пластинки или кусочки; легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, сероуглероде, в растворах щелочных йодидов; плохо растворим в воде.
     
     Формула: J.
     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 253,809.
     
     Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Йод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По химическим показателям йод должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2.1. Йод относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 1 мг/м. При увеличении концентрации может раздражать слизистые оболочки, при попадании внутрь организма больших количеств йода обнаруживается общее действие на кровь, нервную систему и т.д., может вызывать дерматиты, конъюнктивиты.
     
     2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующий противогаз, герметичные очки, перчатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     Не допускать прямого контакта с кожей и попадания препарата внутрь организма.
     
     2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4. Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.
     
     

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885. Массовую долю сульфатов определяют в каждой 30-й партии.
     
     

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
     При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.
     
     4.3. Определение массовой доли йода
     
     4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
     
     Колба Кн-2-250-34(40, 50) ТС по ГОСТ 25336.
     
     Стаканчик СВ-24/10 или СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой долей 0,5% готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NaSО·5HО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3.2. Проведение анализа
     
     Около 0,4000 г препарата, взвешенного в закрытом стаканчике, помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), содержащую около 3 г йодистого калия и 10 см воды. Содержимое колбы перемешивают до растворения йода, прибавляют 40 см воды и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1-2 см раствора крахмала.
     
     Одновременно проводят титрование контрольного раствора.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю йода () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
     
      - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
     
      - масса навески препарата, г;
     
     0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026 из навески препарата массой 10,00 г.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±10% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5. Определение массовой доли хлоридов и бромидов (в пересчете на хлориды) проводят по ГОСТ 10671.7.
     
     При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 37 см, растворяют в 50 см горячего раствора сернокислого гидразина (ГОСТ 5841) с массовой долей 0,6%. Раствор нагревают на водяной бане до обесцвечивания, охлаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 4% по лакмусовой бумаге.
     
     К раствору прибавляют 2 см перекиси водорода (ГОСТ 10929), 1 см ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552) и кипятят до обесцвечивания. Затем раствор слегка охлаждают, обмывают стенки 10 см воды, прибавляют еще 0,5 см перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят еще 10 мин, поддерживая объем раствора равным 37 см. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
     
     для препарата чистый - 0,075 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147) и нагревают на водяной бане до прекращения выделения фиолетовых паров йода. К остатку прибавляют 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10% (готовят по ГОСТ 4517), накрывают чашку часовым стеклом и выдерживают на водяной бане до растворения остатка. Затем прибавляют 10 см воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, смывая стенки чашки 15 см воды, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,10 мг,
     
     для препарата чистый - 0,10 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
     
     Вид и тип тары: 1т-1, 2т-1, 2т-4, 5т-1.
     
     Группа фасовки: III, IV, V.
     
     На тару наносят манипуляционные знаки: "Боится нагрева" и "Боится сырости" по ГОСТ 14192 и знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8371).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие йода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).