почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
августа
7
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


     ГОСТ 4107-78

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

БАРИЯ ГИДРООКИСЬ 8-ВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Barium hydroxide 8-aqueous. Specifications

     
     
ОКП 26 1143 0010 02

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.В.Грязнов, И.Л.Ротенберг, Т.Г.Манова, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, З.А.Жукова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 N 239
     
     3. Срок проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет
     
     4. Взамен ГОСТ 4107-69
     
     5. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 47/Р.47 международного стандарта ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия", международного стандарта ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"
     
     6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а.1

ГОСТ 61-75

3.4.1

ГОСТ 1277-75

3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1, 3.3.1, 3.8.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4212-76

3.8.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.8.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1, 3.4.1, 3.8.1

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 14192-77

4.1а

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 19433-88

4.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 25794.2-83

3.4.1

ГОСТ 26726-85

3.7

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.4.1

ТУ 6-09-5360-87

3.2.1

     
     
     7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 N 2083
     
     8. Переиздание (апрель 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1982 г., мае 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 2-83, 8-87, 4-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на 8-водную гидроокись бария, которая представляет собой белые или бесцветные кристаллы; растворима в воде; легко поглощает углекислоту из воздуха, переходя в углекислый барий (ВаСО).
     
     Формула Ba(OH)·8HO.
     
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 315,46.
     
     Требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     Допускается изготовление 8-водной гидроокиси бария по ИСО 6353/3-87 (Р.47) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. 8-водная гидроокись бария должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По химическим показателям 8-водная гидроокись бария должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
     

Наименование показателя

Норма

химически чистый
(х. ч.)
ОКП
26 1143001310

чистый для анализа
(ч. д. а.)
ОКП
26 1143001200

чистый
(ч.)
ОКП
 26 1143001101

Массовая доля 8-водной гидроокиси бария [Ва·(ОН)·8НО], %, не менее

98

98

97

Массовая доля углекислого бария (ВаСО), %, не более

1

2

2

Массовая доля не растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более

0,005

0,010

0,050

Массовая доля сульфидов (S), %, не более

0,0002

0,0005

Не нормируется

Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

0,002

0,005

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0010

0,0030

Массовая доля суммы калия, кальция и натрия (K+Ca+Na), %, не более

0,02

0,05

0,05

Массовая доля тяжелых металлов (Cu), %, не более

0,0005

0,0010

0,0020

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2а.1. 8-водная гидроокись бария по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация (ПДК) ее в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м. При превышении ПДК 8-водная гидроокись бария вызывает воспалительные заболевания головного мозга, желудочно-кишечные заболевания, изменения крови, действует на гладкую и сердечную мускулатуру. Оказывает прижигающее действие на роговицу и коньюктиву глаз, раздражает верхние дыхательные пути и кожу.
     
     2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и в глаза.
     
     2а.3. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     В местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2а.4. Продукт негорюч, невзрывоопасен. В случае пожара используют любые средства тушения, применяемые в химической промышленности.
     
     2а.5. Жидкие и твердые отходы производства возвращаются в производственный цикл.
     
     Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     2.2. Массовую долю железа, тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.
     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     3.1.3.1а. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.2. Определение массовой доли 8-водной гидроокиси бария и углекислого бария
     
     3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Бюретки вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см и вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.
     
     Колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     4,0000-5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу и растворяют в 200 см воды.
     
     К раствору прибавляют 6-8 капель раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 50 см раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора. К оттитрованному раствору прибавляют 10 см раствора соляной кислоты из той же бюретки и кипятят в течение 2 мин, накрыв колбу воронкой. Затем раствор охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки вместимостью 25 см раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю 8-водной гидроокиси бария () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см;
     
     0,1577 - масса 8-водной гидроокиси бария, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г;
     
      - масса навески препарата, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
     
     Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Массовую долю углекислого бария () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, прибавленный к оттитрованному в присутствии фенолфталеина раствору, см;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на обратное титрование, см;
     
     0,09868 - масса углекислого бария, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г;
     
      - масса навески препарата.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ
     
     3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1-25-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см воды и 20 см соляной кислоты. Стакан накрывают часовым или бесцветным стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).
     
     Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 1 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,
     
     для препарата "чистый" - 10 мг.
     
     Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации "химически чистый", ±25% для препарата квалификации "чистый для анализа", ±5% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     3.4. Определение массовой доли сульфидов
     
     3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Колба Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см.
     
     Цилиндр 1(3)-25(5)-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
     
     Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSО·5HО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Раствор, содержащий серу; готовят следующим образом: 0,3 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия помещают пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (1 см полученного раствора содержит 0,01 мг серы).
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     2,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 15 см воды и 5 см уксусной кислоты. После растворения препарата сразу же прибавляют 1 см раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,0050 мг S,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,0125 мг S,
     
     массу хлоридов в миллиграммах, найденную по п.3.5 (в пересчете на 2,5 г анализируемого препарата), 4 см уксусной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.5. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см или 40 см) и растворяют в 39 см воды, содержащей 4 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствора азотной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,
     
     для препарата "чистый" - 0,050 мг.
     
     При необходимости в результат определения вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения навески объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.6. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу на 50 см, растворяют в 20 см воды и 1 см раствора соляной кислоты и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, не прибавляя раствора соляной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,0025 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,0050 мг,
     
     для препарата "чистый" - 0,0150 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При необходимости в результат определения вводят поправку на массу железа в применяемом для растворения навески объеме раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     3.7. Определение массовой доли суммы калия, кальция и натрия
     
     Определение проводят по ГОСТ 26726-85.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см.
     
     Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Вода сероводородная свежеприготовленная; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.
     
     Раствор, содержащий медь; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см.
     
     3.8.2. Проведение анализа
     
     2,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 2,5 см раствора соляной кислоты и 5 см дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 40 см, прибавляют 10 см сероводородной воды и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Сu,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг Сu,
     
     для препарата "чистый" - 0,04 мг Сu,
     
     0,5 см раствора соляной кислоты и 10 см сероводородной воды.
     
     3.8.1; 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-1, 11-6.
     
     Группы фасовки: III, IV, V, VI, VII.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     4.1a. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционных знаков "Хрупкое. Осторожно" и "Верх" и нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 1564.
_______________
     * Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 8-водной гидроокиси бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения 8-водной гидроокиси бария - два года со дня изготовления.
     
     Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

     
ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3.
Технические условия. Вторая серия".

     
     Р.47. Октагидрат гидроокиси бария Ва(ОН)·8НО
     
     Относительная молекулярная масса: 315,48
     
     Р.47.1. Технические требования
     

Массовая доля октагидрата гидроокиси бария Ва(ОН)·8НО, %, не менее

98,0

Массовая доля веществ, не растворимых в соляной кислоте, %, не более

0,005

Массовая доля карбонатов (ВаСО), %, не более

2,0

Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

Массовая доля сульфидов (S), %, не более

0,001

Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,05

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

Массовая доля свинца (Рb), %, не более

0,001

Массовая доля стронция (Sr), %, не более

1,5

     
     Р.47.2. Проведение испытаний
     
     Р.47.2.1. Определение массовой доли октагидрата гидроокиси бария
     
     Около 6 г продукта взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 100 см воды, не содержащей двуокиси углерода, и титруют раствором соляной кислоты концентрации точно (НСl)=1 моль/дм по фенолфталеину.
     
     Раствор используют для определения карбонатов.
     
     1,00 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=1,000 моль/дм соответствует 0,1577 г Ва(ОН)·8НО.
     
     P.47.2.2. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте
     
     20 г продукта растворяют в смеси, состоящей из 15 см соляной кислоты и 400 см воды, разбавляют до 500 см водой и отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр ПОР 40. Остаток промывают водой и высушивают до постоянной массы при 105 °С.
     
     Масса остатка не должна превышать 1 мг.
     
     Р.47.2.3. Определение массовой доли карбонатов
     
     К раствору продукта для анализа по Р.47.2.1 добавляют 2,0 см раствора соляной кислоты концентрации точно (НСl)=1 моль/дм, кипятят, охлаждают и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм.
     
     Объем титранта должен быть не меньше 0,75 см (0,75 см=2,0% ВаСО).
     
     Р.47.2.4. Определение массовой доли хлоридов
     
     Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 2 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 48 см воды. Кипятят в течение 1 мин, охлаждают и анализируют по ОМ 2*.
_____________
     * Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.
     
     Контрольный раствор готовят, используя 1 см хлоридного раствора сравнения II (1 см=0,001% Сl).
     
     Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
     
     Р.47.2.5. Определение массовой доли сульфидов
     
     Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 4 см воды и 5 см уксусной кислоты. Добавляют 0,5 см основного ацетата свинца, который готовят следующим образом: 5 г ацетата свинца (II) 3-водного и 15 г гидроокиси натрия растворяют в 80 см воды и объем доводят до 100 см. Сравнивают потемнение окрасок анализируемого раствора и сульфидного раствора сравнения II, аналогично обработанного раствором основного ацетата свинца.
     
     Сульфидный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 7,49 г NaS·9HO растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.
     
     Р.47.2.6. Определение массовых долей кальция, железа, свинца и стронция
     
     Определение проводят по ОМ 29*, учитывая следующие условия, приведенные в таблице.
_____________
     * Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.
     
     

Элемент

Концентрация раствора

Пламя

Резонансные линии, нм

Са

0,5%

Воздух-ацетилен

422,7

Sr

460,7

Fe

Растворяют 3 г образца в 150 см воды и применяют методику экстрагирования растворителя по ОМ 35*

248,3

Рb

217,0 или 283,3

_____________
     * Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

     
ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1.
Общие методы испытаний"

     
     5.2. Oпределение массовой доли хлоридов (ОМ 2*)
     
     Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
     
     Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.
     
     5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29*)
     
     5.29.1. Общие указания
     
     Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
     
     5.29.2. Проведение испытания
     
     Сущность метода, многообразие приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
     
     Выбор методики определяется требуемой степенью точности.
     
     Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
     
     В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
     
     Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
     
     5.35. Определение металлов путем экстракции растворителями с последующей атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35*)
     
     Готовят 150 см испытуемого раствора, добавляют соответствующие количества уксусной кислоты или раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% для доведения рН до 5. Полученный раствор разделяют на три равные части, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют стандартные растворы определяемых металлов: в первую - в количестве, эквивалентном предполагаемому предельному содержанию металла в испытуемом растворе, во вторую - двойное предельное количество. Содержимое каждой из трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 см раствора пирролидиндитиоата аммония с массовой долей 1%, перемешивают, добавляют 10 см 4-метил-пентан-2-она и встряхивают 30 с. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Органический слой переносят в мерную колбу вместимостью 10 см и доводят до метки этанолом с объемной долей 95%. Полученные экстракты анализируют в соответствии с ОМ 29*.
     
     
     

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30
31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование