ГОСТ 4478-78

Группа Л52

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
Реактивы

     
КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ

     
Технические условия

     
Reagents. Sulphosalicylic acid, 2-aqueous. Specifications

     
     
MКC 71.040.30
ОКП 26 3811 1260 00

Дата введения 1979-01-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 N 238 дата введения установлена 01.01.79
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 4478-68
     
     ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г. (ИУС 5-83)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на реактив - 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.
     
     Формулы: эмпирическая CHOS·2HO,     
     

                                                     
     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 254,21.
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. 2-водная сульфосалициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосалициловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     2.2. Массовую долю тяжелых металлов по п.7 таблицы определяют только по требованию потребителя.
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
     
     3.2. Определение массовой доли 2-водной сульфосалициловой кислоты
     
     3.2.1. Реактивы и растворы
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу, вместимостью 250 см, растворяют в 100 см воды, прибавляют 0,1 см раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю 2-водной сульфосалициловой кислоты () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
     
     0,01271 - масса 2-водной сульфосалициловой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;
     
      - масса навески препарата, г;
     
     2,646 - коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;
     
      - массовая доля сульфатов, определяемая по п.3.5, %.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 100 см горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 1 мг,
     
     для препарата чистый - 2 мг.
     
     3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434-77*.
_______________
     * Действует ГОСТ 27184-86. - Примечание .

     
     При этом тигель с навеской 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают на асбестовую сетку, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     5 см полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, объем раствора доводят водой до 25 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
     
     для препарата чистый - 0,10 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.6. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 40 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
     
     для препарата чистый - 0,10 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.7. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), прибавляют 10 см воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (около 7 см), доводят объем раствора водой до 20 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
     
     для препарата чистый - 0,025 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
     
     3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п.3.4, прибавляют 2 см раствора соляной кислоты и 1 см раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.
     
     Остаток растворяют в 2 см раствора соляной кислоты, прибавляют 15 см воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     25 см полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 см (с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 5 см воды и далее определение проводят сероводородным методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,
     
     для препарата чистый - 0,050 мг Рb,
     
     1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
     
     3.9. Определение массовой доли салициловой кислоты
     
     3.9.1. Реактивы и растворы
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, 10%-ный раствор, подкисленный 0,2 см серной кислоты.
     
     Кислота салициловая; раствор, содержащий 1 мг/см, готовят следующим образом: 0,1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.
     
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
     
     Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
     
     3.9.2. Проведение анализа
     
     1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в делительную воронку вместимостью 50 см, растворяют в 10 см воды, прибавляют 0,2 см раствора соляной кислоты и встряхивают с 10 см хлороформа в течение 3 мин.
     
     После отстаивания хлороформенный слой переносят во вторую делительную воронку и дважды промывают водой, используя для каждой промывки 3 см воды. Хлороформенный раствор фильтруют через небольшой смоченный хлороформом фильтр, на который помещают 0,5 г безводного сернокислого натрия, в сухую фарфоровую чашку вместимостью 25 см и выпаривают досуха на водяной бане при 60 °С.
     
     Остаток растворяют в теплой воде (25-30 °С), переносят количественно в мерный цилиндр вместимостью 100 см (с притертой пробкой), объем раствора доводят водой до 50 см, прибавляют 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и перемешивают.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 7-10 мин фиолетовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего салициловой кислоты в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,2 мг,
     
     для препарата чистый - 2 мг
     
     и 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов.
     
     3.10. Определение чувствительности к иону железа
     
     3.10.1. Реактивы, растворы и приборы
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Раствор, содержащий Fе; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Fe.
     
     Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при 430 нм.
     
     3.10.2. Проведение анализа
     
     2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     В четыре мерные колбы вместимостью 25 см каждая помещают раствор, содержащий 0,000; 0,005; 0,010 и 0,015 мг Fe, прибавляют по 15 см воды, перемешивают, прибавляют по 1 см раствора препарата, снова перемешивают, прибавляют по 5 см раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
     
     Измеряют оптические плотности растворов, содержащих железо, по отношению к раствору, не содержащему железо, на спектрофотометре при длине волны 430 нм, в кюветах или цилиндрах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
     
     По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат - значения оптических плотностей.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,005 мг Fe в 25 см, будет не менее 0,05, а график будет иметь вид прямой линии.
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
     
     Группа фасовки III, IV, V.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. 2-водная сульфосалициловая кислота может вызывать воспалительные заболевания кожи, а также органов дыхания и слизистых оболочек.
     
     6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противопылевые респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
     
     6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003