ГОСТ 4142-77

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Calcium nitrate tetrahydrate. Specifications

     

ОКП 26 2122 0030 07

Дата введения 1978-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.05.77 N 1139
     
     3. Срок проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 4142-66
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 N 1809
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1995 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1982 г., феврале 1987 г., ноябре 1991 г. (ИУС 11-82, 5-87, 3-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.
     
     Формула Са(NО)·4НО.
     
     Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 236,15.
     
     Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. 4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     1.2. По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     2a.1. 4-водный азотнокислый кальций действует на кожные покровы раздражающе и прижигающе, вызывает медленно заживающие изъязвления.
     
     2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки, респираторы), а также соблюдать правила личной гигиены.
     
      2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     2а.4. 4-водный азотнокислый кальций - окислитель, в смеси с горючими материалами и органическими соединениями легко воспламеняется и сильно горит.
     
     Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1 а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 Г-М или ВЛЭ-200 г.
     
     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.
     
     3.2. Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция
     
     Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     25 cм полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 75 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398-76.
     
     Масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, - 0,01181 г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2.1. (Исключен, Изм. N 3).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
     
     Стакан В-1-250ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" ±35%, для препарата "чистый для анализа" ±25% и для препарата "чистый" ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на азотную кислоту
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
     
     Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор молярной концентрации (NaOH)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением раствора большой концентрации.
     
     Индикатор смешанный (метиловый красный и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Бюретка вместимостью 2 см с ценой деления 0,01 см или вместимостью 3 см.
     
     Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     3.4.2. Проведение анализа
     
     11,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.
     
     3.4.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю кислот в пересчете на азотную кислоту () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованный на титрование, см;
     
     0, 003150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), г;
     
      - масса навески препарата, г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.5. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,30 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 5 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 1 см раствора технического формалина (ГОСТ 1625-89) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200 °С. Остаток смачивают 0,5 см раствора формалина и 7 см воды и снова выпаривают досуха.
     
     Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 см воды и 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,015 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг,
     
     для препарата "чистый" - 0,09 мг.
     
     При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), определяемую контрольным опытом.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     3.6. Определение массовой доли фосфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, растворяют в 15 см воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг.
     
     Допускается проводить определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ проводят фотометрически.
     
     3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.7. Oпределение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
     
     При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 или 40 см) и растворяют в 37 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,020 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,
     
     для препарата "чистый" - 0,050 мг.
     
     При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
      3.8. Определение массовой доли магния проводят по ГОСТ 22001-87. При этом анализируемый раствор готовят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в воде, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     Для приготовления растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают раствор массовой концентрации 1 мг/см Mg (готовят по ГОСТ 4212-76) в объемах, указанных в табл.2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 2

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     3.8.1-3.8.4. (Исключены, Изм. N 3).
     
     3.9. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,
     
     для препарата "чистый" - 0,025 мг.
     
     Допускается проводить определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.10. Определение массовой доли калия и натрия
     
     Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726-85.
     
      3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см с притертой или резиновой пробкой, растворяют в 25 см воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 0,5 см уксусной кислоты (вместо 1 см) и 6 см раствора уксуснокислого аммония (вместо 1 см). Заканчивают определение в объеме 41,5 см.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Рb,
     
     для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг Рb,
     
     для препарата "чистый" - 0,050 мг Рb,
     
     0,5 см уксусной кислоты, 6 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
     
     Вид и тип тары: 2-4, 2-9 или II-1, II-6, упакованные в картонные навивные барабаны.
     
     Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
     
     На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113), серийный номер ООН 1454.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного азотнокислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     Раздел 6. (Исключен, Изм. N 2).