ГОСТ 22280-76

Группа Л52

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

НАТРИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 5,5-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. tri-Sodium citrate 5,5-aqueous. Specifications

     

МКС 71.040.30
ОКП 26 3452 0890 01

Дата введения 1977-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2888
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1314-72
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     6. ИЗДАНИЕ (апрель 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на 5,5-водный лимоннокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, легко растворимый в воде, слабо растворимый в спирте.
     
     Формулы:
     
     эмпирическая NaCHO·5,5HO

      структурная
             
     
       Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 357,16.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1а. 5,5-водный лимоннокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     1.1. По физико-химическим показателям 5,5-водный лимоннокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     
     2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
     
     2.2. Массовые доли хлоридов, мышьяка, тяжелых металлов, фосфатов и восстанавливающие вещества изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     
     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
     
     При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 360 г.
     
     3.2. Определение массовой доли 5,5-водного лимоннокислого натрия
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Колонка стеклянная с притертыми кранами, с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 100-150 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклянная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластинка типа ПОР 160 (ГОСТ 25336), можно применять стеклянную вату.
     
     Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см или вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.
     
     Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
     
     Колба Кн-2-500-34 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка вместимостью 25 см и пипетка градуированная вместимостью 10 см.
     
     Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
     
     Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298.
     
     Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25%.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая СО; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
     
     Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2.2. Подготовка к анализу
     
     Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.
     
     Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С. После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100-150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
     
     При работе в слое катионита не должно быть воздуха.
     
     Катионит хранят в колонке под слоем воды и отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.
     
     3.2.3. Проведение анализа
     
     Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и перемешивают, 25 см полученного раствора, отмеренного пипеткой, пропускают со скоростью 5-6 см/мин через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке промывают 250 см воды с той же скоростью. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, затем прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.2.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю 5,5-водного лимоннокислого натрия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где   - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
          
      - масса 5,5-водного лимоннокислого натрия, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
        
       - масса навески препарата, г.
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
     
     3.3.1. Реактивы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3.2. Проведение анализа
     
     50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.
     
     Затем раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
     

     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
     
     При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 см) и растворяют в 20 см воды.
     
     Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
     
     Затем прибавляют 5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, кипятят 1-2 мин, охлаждают и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     

     5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см раствора азотнокислого серебра.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 20 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, прибавляют 4 см раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см этилового спирта (ГОСТ 18300) и далее определение проводят (без добавления раствора соляной кислоты и крахмала) визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 1 л опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     

     1 см раствора соляной кислоты, 5 см этилового спирта и 3 см раствора хлористого бария.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.6. Определение массовой доли железа
     
     Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
     

     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1,5 см концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и кипятят в течение 10 мин.
     
     Раствор охлаждают, прибавляют 0,5 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге (проба на вынос) и далее определение проводят тиоацетамидным методом визуально-колориметрически.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     
     для препарата чистый для анализа и чистый - 0,025 мг Рb и 0,5 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см раствора гидроксида натрия и 1 см раствора тиоацетамида.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.8. Определение массовой доли мышьяка
     
     Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485 из навески 2,00 г препарата визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     

     
     20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.9. Определение массовой доли аммония
     
     Определение массовой доли аммония проводят по ГОСТ 24245. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 40 см воды, прибавляют 2 см реактива Несслера (вместо 1 см), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 24245 визуально, не добавляя раствора гидроксида натрия.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
     

     
     и 2 см реактива Несслера.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.9.1, 3.9.2. (Исключены, Изм. N 1).
     
     3.10. Определение массовой доли фосфатов
     
     Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и осторожно нагревают на песчаной бане, постепенно увеличивая температуру нагревания, затем прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С до полного сгорания угля.
     
     При неполном сгорании его смачивают несколькими каплями воды, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают. Операцию повторяют до получения остатка белого цвета. К остатку в чашке прибавляют раствор азотной кислоты до прекращения выделения пузырьков СО (около 1 см) и выпаривают досуха на водяной бане.
     
     Содержимое чашки растворяют при нагревании в 10 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят объем раствора водой до 15 см, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента" и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля фосфатов не будет превышать:
     

     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.11 Испытание на отсутствие восстанавливающих веществ
     
     3.11.1. Реактивы, растворы и посуда
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 12,5%.
     
     Натрий углекислый по ГОСТ 83.
     
     Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка градуированная вместимостью 10 см.
     
     Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.11.2. Проведение анализа
     
     12,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, добавляют 4 г углекислого натрия и 10 см раствора 5-водной сернокислой меди (II). Раствор нагревают и кипятят 5 мин.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при этом не появляется осадка или мути.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 10%
     
     10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (ГОСТ 25336), растворяют в 90 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74.
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.
     
     Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.13. Определение массовой доли кальция пламенно-фотометрическим способом ограничивающих растворов
     
     3.13.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
     
     Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
     
     Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
     
     Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн".
     

     Горелка для воздушно-ацетиленового пламени.
     
     Распылитель углового типа.
     
     Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 10 см.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе.
     
     Натрий лимоннокислый 5,5-водный, не содержащий кальций, или с установленной остаточной концентрацией кальция (остаточную концентрацию определяют на спектрофотометре для пламени по методу добавок), раствор с массовой долей 10% - раствор А.
     
     Раствор массовой концентрации Са 1 мг/см; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,1 мг/см - раствор Б.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.13.2. Подготовка к анализу
     
     3.13.2.1. 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.13.2.2. Приготовление растворов сравнения
     
     В пять мерных колб помещают по 10 см раствора А (соответствует 1,00 г 5,5-водного лимоннокислого натрия) и указанные в табл.2 объемы раствора Б.
     
     

Таблица 2

     
     
     Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     Все рабочие растворы, растворы сравнения и воду следует хранить в полиэтиленовой посуде.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.13.2.3. Условия анализа
     
     Анализ проводят в воздушно-ацетиленовом пламени при следующих рабочих условиях:
     

     
     Условия анализа могут меняться при замене сопла для жидкости в распылителе или других деталей.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.13.2.4. (Исключен, Изм. N 1).
     
     3.13.3. Проведение анализа
     
     Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ кальция проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию 422,7 нм.
     
     После подготовки прибора к работе проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в следующем порядке:
     
     распыляют серию растворов сравнения и анализируемого раствора, затем выбирают два раствора сравнения, между которыми находится проба, фотометрируют три раза все растворы в прямой и обратной последовательности и находят среднеарифметическое.
     
     3.13.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - результат измерения величины сигнала анализируемого раствора;
     
      - результат измерения величины сигнала раствора сравнения с меньшей концентрацией кальция;
     
      - результат измерения величины сигнала раствора сравнения с большей концентрацией кальция;
     
      и  - массовая доля кальция в растворах сравнения, %, ().
     
     За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     
     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
     
     Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 11-1.
     
     Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
     
     Тару маркируют по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     
     5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 5,5-водного лимоннокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
     
     5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. 5,5-водный лимоннокислый натрий оказывает раздражающее действие на кожу, а при вдыхании в виде пыли - раздражает дыхательные пути.
     
     6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания продукта внутрь организма.
     
     6.3. Все рабочие помещения, где возможно выделение пыли 5,5-водного лимоннокислого натрия, должны быть оборудованы общей, приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
     
     6.4. При проведении анализа 5,5-водного лимоннокислого натрия с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.
     
     6.1-6.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).