ГОСТ 5848-73

     
Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА МУРАВЬИНАЯ

Технические условия

     
Reagents. Formic acid. Specifications

ОКП 26 3411 0320 04

Дата введения 1974-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Пиконова, Г.Д.Петрова, Т.К.Палдина

     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.03.73 N 658
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 5848-60

     4. ССЫЛОЧНЫЕ  НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.88 N 3772
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3 утвержденными в апреле 1979 г., августе 1984 г., ноябре 1988 г. (ИУС 6-79, 12-84, 2-89).
     

     Настоящий стандарт распространяется на муравьиную кислоту, представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой во всех соотношениях, растворимую в спирте и эфире.
     
     Формула: эмпирическая СНO
          

структурная  

     Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 46,03.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1а. Муравьиная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному  в  установленном  порядке.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     1.1. По физико-химическим показателям муравьиная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     1а.1. Муравьиная кислота относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) составляет 1 мг/м. Определение паров муравьиной кислоты в воздухе проводят йодометрическим методом.
     
     При превышении предельно допустимой концентрации пары муравьиной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей и глаз; муравьиная кислота вызывает также ожог кожи.
     
     1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.
     
     Не допускать попадания препарата внутрь организма.
     
     Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.
     
     1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.     
     
     1а.4. Муравьиная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки 60 °С, температурой самовоспламенения 504 °С.
     
     Водный раствор, содержащий 85% муравьиной кислоты, является горючей жидкостью с температурой вспышки (в открытом тигле) 71 °С, температурой воспламенения 83 °С.
     
     Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять распыленную воду.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     1а.5. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
     
     Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

     2.1. Приемку производят по ГОСТ 3885-73.
     
     2.2. Массовую  долю   сульфатов,  сульфитов,  хлоридов,  тяжелых металлов и аммония изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

     3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.     
     
     3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Общая масса средней пробы должна быть не менее 800 г.
     
     3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2. Определение массовой доли муравьиной кислоты
     
     3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
     
     бюретка 1(2)-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 20292-74*;
________________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     колба Кн-2-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82;
     
     колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74;
     
     пипетка 2-2-25(20) или 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74;
     
     стаканчик по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;
     
     вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1  моль/дм  (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
     
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;
     
     фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

     
     3.2.2. Проведение анализа
     
     Около 2,0000 г препарата взвешивают в стаканчике, содержащем 10-15 см воды, и количественно переносят в мерную колбу, в которую предварительно налито 50-100 см воды. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     20-25 см полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 15-30 с.
     
     3.2.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю муравьиной кислоты () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм  (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
     
      - масса навески препарата, г;
     
     0,0046026 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), г;
     
      - объем раствора муравьиной кислоты, взятый для титрования, см.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
     
     Допускаемая  абсолютная суммарная  погрешность результата анализа 0,7% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).   
     
     3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 пикнометром, для препарата чистый допускается определять денсиметром.
     
     3.4. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.5. (Исключен, Изм. N 3).
     
     3.6. Определение нелетучего остатка
     
     Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 41,5 см (50 г) в чашке из прозрачного кварцевого стекла вместимостью 50-80 см (ГОСТ 19908-90) или чашке из платины вместимостью 63-65 см (ГОСТ 6563-75). Остаток сохраняют для определения тяжелых металлов по п.3.10.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.7. Определение массовой доли сульфатов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
     
     При этом 2,1 см (2,5 г) препарата пипеткой 6(7)-2-5 (ГОСТ 20292-74) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 0,5 см раствора 10-водного углекислого натрия (ГОСТ 84-76) с массовой долей 1% и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), содержащий 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%. Раствор переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 26 см и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
     

     для препарата чистый для анализа - 0,025 мг SO,
     
     для препарата чистый - 0,025 мг SO,
     
     0,5 см раствора 10-водного углекислого натрия с массовой долей 1%, 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     3.8. Определение массовой доли хлоридов
     
     Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим   (в объеме 50 см)   или  визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см) методом.
     
     При этом 8,3 см (10 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 28,5 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,05 мг Сl,
     
     для препарата чистый - 0,05 мг Сl.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     3.9. Определение массовой доли железа
     
     Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
     
     При этом 4,1 см (5 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют, в 20 см воды, нейтрализуют 5 см раствора аммиака и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,005 мг;
     
     для препарата чистый - 0,005 мг.
     
     Допускается заканчивать определение визуально.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
     
     Определение проводят по ГОСТ 17319-76.
     
     При этом остаток, полученный по п.3.6, растворяют в 30 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
     
     10 см раствора (соответствуют 10 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см, прибавляют 10 см воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
     
     для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,
     
     для препарата чистый - 0,02 мг Рb.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
     
     3.11-3.11.2. (Исключены, Изм. N 3).
     
     3.12. Определение массовой доли уксусной кислоты
     
     3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы:   
     
     бюретка 1-2-5-0,02 или 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;
     
     колба Кн-1-100-29/32 ТХС и Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82;
     
     пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;
     
     термометр с ценой деления 1 °С;
     
     холодильник ХПТ 1(2)-200(400)-29/32 по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;
     
     ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74;
     
     фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     3.12.2. Проведение анализа
     
     0,85 см (1 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды и 8 г желтой окиси ртути. Колбу соединяют с обратным холодильником и укрепляют на высоте 7-9 см над электроплиткой с регулируемым нагревом. Содержимое колбы нагревают так, чтобы вначале, пока разложение муравьиной кислоты идет интенсивно и происходит значительное выделение газов, температура под колбой была 110-120 °С. Нагревание длится 30-40 мин. Если при этом осадок в колбе станет серым, то колбу слегка охлаждают и добавляют еще 1-2 г желтой окиси ртути. Затем колбу с холодильником опускают на 5-6 см ниже и продолжают нагревать еще 20-30 мин при 120-140 °С. Осадок в колбе после разложения должен быть серовато-желтого цвета.
     
     По охлаждении содержимое колбы отфильтровывают через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см, осадок промывают тремя порциями воды по 5-7 см, собирая промывные воды в ту же колбу, и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия в присутствии 1-2 капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.
     
     3.12.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю уксусной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,

     
где  - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование, см;

      - масса навески препарата, г;
     
     0,0006005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH) =0,01 моль/дм (0,01 н.).
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.    
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 5% при доверительной вероятности 0,95.
     
     3.12.1-3.12.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.13. Определение массовой доли сульфитов
     
     3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
     
     бюретка 1-2-5-0,02 или 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
     
     колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;     
     
     йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации ()=0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     3.13.2. Проведение анализа
     
     33 см (40 г) препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см воды и титруют из бюретки раствором йода до желтой окраски раствора.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано не более 1 см раствора йода.
     
     3.13.1-3.13.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.14. Определение массовой доли аммония
     
     Определение проводят по ГОСТ 24245-80.
     
     При этом 0,85 см (1 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 20 см воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге и далее определяют фотометрически или визуально.
     
     Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать 0,01 мг.
     
     При разногласиях в оценке массовой доли аммония анализ проводят фотометрически.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     3.14.1; 3.14.2. (Исключены, Изм. N 3).
     
     

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

     4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
          
     Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.
     
     Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
     
     На тару наносят манипуляционные знаки по ГОСТ 14192-77* и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, классификационный шифр 8172).
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     4.2. Препарат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
     
     4.3. (Исключен, Изм. N 2).
     
     4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
     
     Разд.5. (Исключен, Изм. N 2).
     
     

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

     6.1. Изготовитель гарантирует соответствие муравьиной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
     
     6.2. Гарантийный срок хранения - три  года со дня изготовления.
     
     Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 2).