ГОСТ 22386-77
(СТ СЭВ 2535-80)*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа Б09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТЫ И СПИРТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Метод определения кислотного числа

Synthetic fatty acids and alcohols
Method for determination of acid value

     ОКСТУ 2409*
_____________
     * Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.          

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
 постановлением Госстандарта России
 от 29.06.92 N 600 (ИУС N 9, 1992 год). -
Примечание .

     
     РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским и проектным институтом поверхностно-активных веществ (ВНИИ ПАВ)
     
     Зам. директора В.И.Бавика
     
     Руководитель темы Л.В.Макарова
     
     Исполнитель В.И.Бабаев
     
     ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     Зам. министра В.М.Соболев
     
     ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
     
     Директор А.В.Гличев
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 марта 1977 г. N 593
          
     ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, принятое и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.03.82 N 1269 с 01.01.83, Изменение N 2, Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.06.87 N 1931 от 09.06.87 N 1931 с 01.01.88

     
     Изменения N 1, 2 внесены юридическим бюро по тексту ИУС N 6 1982 год, ИУС N 9 1987 год
          

     
     Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты и спирты фракции от С до С, кубовый остаток производства синтетических жирных кислот (СЖК) и устанавливает метод определения кислотного числа.
     
     Сущность метода заключается в титровании спиртового раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина.
     
     Настоящий стандарт в части спиртов полностью соответствует СТ СЭВ 2535-80.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     
     1.1. Для определения кислотного числа применяют:
     
     весы аналитические класса точности 2;
     
     баню водяную;
     
     шкаф сушильный с терморегулятором;
     
     колба Кн-1-250-29/32 ТС или Кн-2-250-40 ТХС по ГОСТ 25336-82 или другого типа с аналогичными параметрами;
     
     холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82;
     
     цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, исполнение 1, вместимостью 25 или 50 см;
     
     бюретки 1-2-25 или 1-2-50 и 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;
     
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт, нейтральный;

________________

     * Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание .    
      
     калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363-80, растворы 0,1 и 0,5 моль/дм;
     
     фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;
     
     бензол нефтяной для синтеза по ГОСТ 9572-77*;    

________________

     * Действует ГОСТ 9572-93. - Примечание .
     
     эфир петролейный, фракции 70-100 °С;
     
     силикагель по ГОСТ 3956-76, марки МСМК или МСКГ;
     
     натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

             
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
                 
 

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     2.1. Удаление влаги из кислот фракций С-С и С-С.
     
     Для удаления влаги кислоты фракций С-С и С-С пропускают через слой cвежепрокаленного осушителя (сернокислого натрия или силикагеля), помещенного в стеклянную трубку, суживающуюся внизу, диаметром около 10 мм и высотой 150 мм, конец трубки заполняют ватой. Осушитель и кислоты берут в объеме 1:1 или 1:2. Осушитель предварительно прокаливают в сушильном шкафу при температуре 250350 °С в течение 2-3 ч и охлаждают в эксикаторе.
     
     Остальные фракции кислот и спирты не требуют осушки.
     
     2.2. Приготовление раствора гидроокиси калия
     
     Для приготовления 0,5 моль/дм раствора гидроокиси калия навеску* массой 30-35 г (для 0,1 моль/дм раствора - 6-7 г) растворяют в очищенном этиловом спирте, дают стоять 2-3 сут, затем декантируют в склянку из темного стекла.
______________
     * Изменением N 1 предлагается заменить слово "навеска" на "масса". - Примечание .
     
     Этиловый спирт очищают путем кипячения с гидроокисью калия в течение 30 мин в колбе с обратным холодильником. На 1 л спирта берут 5-10 г гидроокиси калия. Затем перегоняют спирт над гидроокисью калия.
     
     Концентрация раствора устанавливают титрованием 20 см раствора 0,1 моль/дм или 0,5 моль/дм соляной кислотой, приготовленной из фиксанала.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Массу анализируемого продукта, взятого с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см. Количество анализируемого продукта берут по таблице в зависимости от его фракционного состава.

     
     
     Массу кислот растворяют в 20 см нейтрального этилового спирта. Спирт нейтрализуют 0,1 моль/дм спиртовым раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски по фенолфталеину. Кубовый остаток СЖК растворяют в 40 см смеси этилового спирта с бензолом или петролейным эфиром в объеме 1:1.
     
     Для полного растворения кислот фракций от С до С, кубового остатка СЖК и спиртов фракции C-C их нагревают на водяной бане с обратным холодильником.
     
     К раствору анализируемого продукта добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют кислоты и кубовый остаток СЖК 0,5 моль/дм, а спирты 0,1 моль/дм - спиртовым раствором гидроокиси калия до образования слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин. Кислоты фракции от С до С, кубовый остаток СЖК и спирты фракции C-C титруют в горячем состоянии при температуре 40-70 °С.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
        
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Кислотное число () в мг KОН/г испытуемого продукта вычисляют по формуле     

     
     или
     

,     

     
где  - объем спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 или 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

      - поправочный  коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 или 0,5 моль/дм;
     
      - масса продукта, г;
     
     5,61 - количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см спиртового раствора гидроокиси калия 0,1 моль/дм;
     
     28,05 - количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см спиртового раствора гидроокиси калия 0,5 моль/дм.
               
     4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: 2 мг KОН/г для кислот фракции от C до Cи кубового остатка СЖК, 1 мг KОН/г - для остальных фракций кислот и 0,05 мг KОН/г - для спиртов.
     
     4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1977
     
     
     
Юридическим бюро в
текст документа внесены: Изменения N 1, 2,
принятые Постановлением

Госстандарта СССР от 26.03.82 N 1269,      

от 09.06.87 N 1931