ГОСТ 2706.2-74

Группа Л39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Хроматографический метод определения
основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле*

Benzene hydrocarbons and allied products. Chromatographic method
of determination of main substance and impurities content in benzene,
tolyene and "xylene".

     ОКСТУ 2409**

________________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
     
     ** Введен дополнительно, Изм. N 2.      

Дата введения 1975-07-01

     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591
     
     Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
     * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание .
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 15832-70
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
               
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 197 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год
     
     Изменение N 2 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 5, 1987 год

      
          
     Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) и устанавливает хроматографический метод определения основного вещества и примесей в этих продуктах.
     
     Метод позволяет определять массовую долю основного вещества в пределах от 90 до 100% и массовую долю примесей в бензоле от 0,005 до 1%, толуоле и ксилоле от 0,05 до 10%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

     
     Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5·10мг/с.
     
     Колонки газохроматографические длиной 4 и 5 м, внутренним диаметром 3-4 мм.
     
     Микрошприц типа МШП или другого типа.
     
     Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400 °С.
     
     Линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм.
     
     Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.
     
     Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.
     
     Набор сит "Физприбор".
               
     Баня водяная.
     
     Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц 0,3-0,5 мм, или динохром-Н, размером частиц 0,25-0,315 мм, прокаленные при 300 °С в течение 3 ч и другие с аналогичными характеристиками.
     
     Неподвижная фаза: полиэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000) или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).
     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79 или особо чистый.
     
     -Нонан.
     
     -Декан.
     
     -Ундекан.
     
     Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или гелий.
     
     Водород технический по ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
             
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     2.1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чашке растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30 °С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.
     
     Фарфоровую чашку выдерживают на водяной бане при 60-80 °С и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на динохром-Н - 15 и 30% ПЭГА.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.2. Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч со скоростью 4-5 дм/ч при 120±5 °С.
     
     При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на 1 м длины колонки по ходу газа (одна секция) помещают насадку с 30% ПЭГА, а последующие 3 м - с 15% ПЭГА.
     
     2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Основное вещество и примеси определяют методом "внутреннего эталона".
     
     В качестве "внутреннего эталона" для анализа бензола используют -нонан, для анализа толуола - -нонан или -декан, для анализа ксилола - -декан или -ундекан.
     
     Массовая доля "внутреннего эталона" должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.
     
     Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф при помощи микрошприца.
     
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл.1.
     
     

Таблица 1

          
     
     При использовании в серийных хроматографах газохроматографических колонок, отличающихся длиной от указанной в табл.1, допускается менять условия анализа, при этом степень разделения по ГОСТ 17567-81 для трудноразделяемых пар компонентов (метилциклопентан и -гептан, -гептан и циклогексан) должна быть не ниже 0,7.
               
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл.2, 3
     
     

Таблица 2

     
Относительные времена удерживания основного вещества для различных  
"внутренних эталонов"

     
     
     Примесями являются вещества, пики которых имеют относительные времена удерживания меньше или больше указанных в табл.2 для основного вещества.
     
     

Таблица 3

     
Относительные времена удерживания примесей в бензоле

     
     
     Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны на черт.1-3.
     
     

Типовая хроматограмма бензола

     
1-2 - неидентифицированные компоненты; 3 - -гексан; 4 - метилциклометан;
 5 - -гептан; 6 - циклогексан; 7 - метилциклогексан; 8 - -октан;
9 - -нонан (внутренний эталон); 10 - бензол; 11 - толуол

Черт.1

     
Типовая хроматограмма толуола

     
1-9, 11, 14-17 - примеси; 10 - -нонан (внутренний эталон);
 12 - -декан (внутренний эталон); 13 - толуол

Черт.2

Типовая хроматограмма ксилола

     
1-11, 13, 18, 20-23 - примеси; 12 - -декан (внутренней эталон);
14 - -ундекан (внутренний эталон); 15-17 - этилбензол и -ксилолы;
19 - -ксилол

Черт.3

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Для определения массовой доли примесей измеряют площади пиков примесей анализируемого продукта.
     
     Площадь пика каждой примеси () в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - высота пика, мм;
     
      - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;
     
      - масштаб записи сигнала пика.
     
     В расчет принимают ширину линии, очерчивающую пик.
     
     4.2. Массовую долю каждой примеси () в процентах вычисляют по. формуле
     

,

где  - площадь пика примеси, мм;
     
      - площадь пика внутреннего эталона, мм;
     
     - массовая доля "внутреннего" эталона в пробе анализируемого продукта, %.
     
     4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.3. Массовую долю основного вещества () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - сумма всех примесей, %.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):
     
     для примесей в бензоле 10% относительно среднего результата;
     
     для примесей в толуоле и ксилоле 20% относительно среднего результата.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Углеводороды ароматические
бензольного ряда. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1982
     
     
     
Юридическим бюро в
текст документа внесено Изменение N 2,
утвержденное Постановлением Госстандарта

СССР от 06.02.87 N 197