ГОСТ 2706.11-74

Группа Л39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Методы определения бромного числа

Benzene hydrocarbons and allied products.
Methods of determination of bromine value*

     
     ОКСТУ 2409**
____________________
     * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
     

     ** Введен дополнительно, Изм. N 2.                     

Дата введения 1975-07-01

     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593
     
     Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
     * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание .

     
     ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.5
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 200 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

     Изменение N 2 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 5, 1987 год

     
       
     Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа.
     
     Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра).
     
     Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 см продукта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Мешалка механическая типа ММК.
     
     Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.
     
     Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см.
     
     Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см.
     
     Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм.
     
     Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер.
     
     Груша резиновая.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1:5.
               
     Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций  (1/6 КВrО)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и  (1/6 КВrО)=0,05 моль/дм (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. раствор массовой концентрации 0,25 г/см.
     
     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрации  (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0,005 г/см.
     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм.
     
     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
     
     Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     2.1. Титриметрический метод
     
     В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см раствора серной кислоты, 5 см анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см) до 0,5 см. Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний, углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см до обесцвечивания раствора.
     
     Допускается применение индикатора раствора крахмала.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)
     
     Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см раствора серной кислоты, добавляют 5 см продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.
     
     

     
     
     Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 см больше, чем для первой порции.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     3.1. Бромное число () в граммах брома на 100 см продукта, определяемое титриметрическим методом, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), взятый для анализа, см;
     
      - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
     
     0,008 - масса брома, соответствующая 1 см раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;
     
     5 - объем продукта, взятый для анализа, см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2. (Исключен, Изм. N 2).    
     
     3.3. Бромное число () в граммах брома на 100 см продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), пошедший на бромирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле
     

,

     
где  и  - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для анализа, см;
     
      и  - оптические плотности растворов брома, не вступившего в реакцию бромирования.
     
     3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):
     
     для бромного числа
     

 
     3.3, 3.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Углеводороды ароматические
бензольного ряда. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1982
     
     
     
Юридическим бюро в
текст документа внесено Изменение N 2,
утвержденное постановлением Госстандарта

СССР от 06.02.87 N 200