почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать

     
ГОСТ 23018-90

     
Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ

     
Метод определения гидроксильного числа

     
Synthetic fatty primary alcohols.
Method of hydroxyl value determination

     
     
ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.01.92
до 01.01.97*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание .

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Научно-производственным объединением синтетических поверхностно-активных веществ "Синтез-ПАВ"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.И.Бавика, канд. техн. наук; Л.В.Макарова (руководитель темы); Д.П.Стогнушко, канд. хим. наук; 3.А.Минькова; Н.И.Коробейникова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.90 N 3207
     
     3. Срок проверки - 1995 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 23018-78
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

     2

ГОСТ 2517-85

     1

ГОСТ 4328-77

     2

ГОСТ 4919.1-77

     2

ГОСТ 5815-77

     2

ГОСТ 6709-72

     2

ГОСТ 13674-78*
     

     2

ГОСТ 18300-87

     2

ГОСТ 20292-74

     2

ГОСТ 22386-77

     5.1

ГОСТ 24363-80

     2

ГОСТ 25336-82

     2

ГОСТ 25794.3-83

     2

 _____________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 13647-78. - Примечание .
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные первичные спирты с числом углеродных атомов от  до  и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
     
     Метод заключается во взаимодействии гидроксильных групп спиртов с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавшего ангидрида и последующем определении уксусной кислоты титрованием спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб - по ГОСТ 2517.
     
     

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г, погрешностью ±0,0002 и ±0,1 г соответственно.
     
     Баня водяная.
     
     Колба Кн-250-29/32 ТС или К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
     
     Пипетка 2-1-5 или 3-1-5 по ГОСТ 20292.
     
     Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный длиной не менее 1100 мм, диаметром 8-10 мм.
     
     Бюретки 3-2-50 и 6-2-5 по ГОСТ 20292.
     
     Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
     
     Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежедистиллированный (отбирают фракцию с температурой кипения в интервале от 139 до 140 °С).
     
     Пиридин по ГОСТ 13647.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода дистиллированная с pH 5,4-6,6.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Обезвоживание пиридина
     
     К 1 дм пиридина добавляют 50 г гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) и выдерживают в закрытом сосуде не менее 3 сут. Затем пиридин дистиллируют, отбирая фракцию с температурой кипения в интервале от 114 до 116 °С.
     
     Допускается обезвоживание пиридина проводить другими методами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды не более 0,1%.
     
     3.2. Приготовление ацетилирующей смеси
     
     Свежедистиллированные уксусный ангидрид и пиридин смешивают в соотношении 1:4 (по объему).
     
     Ацетилирующая смесь пригодна для работы не более суток.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Масса навески анализируемого спирта в зависимости от предполагаемого гидроксильного числа приведена в табл.1.
     
     

Таблица 1

     

Гидроксильное число, мг КОН/г

Масса навески, г

От 50 до 100 включ.

     От 3 до 2

Св. 100 до 200 включ.

     Менее 2 до 1

 "     200 до 300      "

        "        1 до 0,7

 "     300 до 400      "

        "      0,7 до 0,5

 "    400 до 500      "

        "      0,5 до 0,4

     
     
     4.2. В предварительно взвешенную колбу помещают навеску анализируемого спирта и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     В колбу с навеской из бюретки 6-2-5 приливают 5 см ацетилирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник, предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщательно перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и нагревают при температуре 95-100 °С в течение 1 ч. Через 10-15 мин от начала нагревания содержимое колбы перемешивают.
     
     По истечении 1 ч в колбу через холодильник добавляют 10 см воды, а при наличии мутности - и 5 см пиридина. Нагревают еще в течение 10 мин, после чего колбу вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры.
     
     Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения холодильника из колбы его шлиф и внутреннюю поверхность горловины колбы смывают в колбу 15 см этилового спирта, нейтрализованного раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски.
     
     В колбу добавляют 4-5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Гидроксилыюе число () в миллиграммах КОН на грамм анализируемого спирта вычисляют по формуле
     

,

     
где   - объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого спирта, см;
     
      - объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
     
      - поправочный коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,5 моль/дм;
     
     28,055 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,5 моль/дм, мг;
     
      - масса навески анализируемого спирта, г;
     
      - кислотное число анализируемого спирта, определяемое по ГОСТ 22386, мг КОН/г.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в табл.2.
     
     Допускаемые суммарные погрешности результатов анализа при доверительной вероятности =0,95 представлены в табл.2.
     
     

Таблица 2

     

Гидроксильное число, мг КОН/г

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, мг КОН/г

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа, мг КОН/г

До 100 включ.

2

±1

Св. 100 до 150 включ.

4

±2

 "     150 до 200    "

5

±3

 "     200 до 250    "

6

±3

 "     250 до 300    "

7

±4

 "     300 до 350    "

8

±4

 "     350 до 400    "

9

±5

 "     400 до 450    "

11

±6

 "     450 до 500    "

12

±6

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1991

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование