ГОСТ 25742.7-83
(CТ СЭВ 3811-82)

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак

Methanol poison, technical.
Method for determination of ammonia and aminocompounds mass portion as ammonia

     
     
OК СТУ 2409

Дата введения 1985-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     И.А.Рыжак, Н.С.Безгубенко, Г.Д.Позигун, 3.И.Сухарева
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.12.83 N 5889
     
     3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 3811-82
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

________________

     * Здесь и далее. Действует ГОСТ 2222-95. - Примечание .

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак.
     
     Сущность метода заключается во взаимодействии аммиака и аминосоединений, присутствующих в метаноле, с -бензохиноном и измерении оптической плотности полученного раствора.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3811-82.
     
     

1. ПРИБОРЫ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Колориметр фотоэлектрический, лабораторный, с устройством для отсчитывания значений оптической плотности и светофильтром с 490 нм; рабочая длина кюветы - 50 мм.
     
     Весы лабораторные типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.
     
     Колба Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Колба 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки градуированные вместимостью 5, 10, 25 и 50 см.
     
     Аммиак жидкий синтетический по ГОСТ 6221-90.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, х.ч., раствор с массовой долей 30%.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации (HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,02%, готовят следующим образом: взвешивают 0,0200 г препарата, растворяют в 80 см горячей воды, охлаждают, доводят объем раствора водой до 100 см.
     
     Метанол-яд технический по ГОСТ 2222-78, марки А.
     
     -Бензохинон, ч.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     2.1. Приготовление раствора аммиака в метаноле
     
     Раствор аммиака в метаноле концентрации около 0,1 моль/дм готовят насыщением метанола газообразным аммиаком на установке приготовления водных растворов аммиака по ГОСТ 4517-87. Точную концентрацию в приготовленном растворе устанавливают объемным методом (титрование приготовленного раствора аммиака в метаноле раствором серной кислоты в присутствии индикатора (метилового оранжевого)). Из раствора установленной точной концентрации аммиака в метаноле готовят 100 см раствора концентрации аммиака в метаноле 1·10 моль /дм (раствор А), используя расчетную формулу приготовления разбавленных растворов:
     

;

,

     
где  - известная концентрация вещества в растворе, моль/дм;
     
      - объем раствора известной концентрации вещества, см;
     
      - требуемая концентрация вещества в растворе, моль/дм;
     
      - объем раствора требуемой концентрации вещества, см.
     
     Допускается использовать водный аммиак с последующим разбавлением его метанолом для приготовления раствора концентрации 0,1 моль/дм. Для этого в колбу вместимостью 100 см вносят 0,8 см водного раствора аммиака, доводят до метки метанолом и перемешивают. Концентрацию аммиака в приготовленном растворе определяют объемным методом. Из данного раствора готовят раствор концентрации аммиака в метаноле 1·10 моль/дм, используя расчетную формулу приготовления разбавленных растворов.
     
     2.2 Приготовление раствора -бензохинона в метаноле
     
     -Бензохинон, раствор в метаноле, готовят следующим образом: 1,0800 г свежевозогнанного -бензохинона взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в метаноле и доводят метанолом до метки (раствор Б).
     
     2.3. Построение градуировочного графика
     
     В семь мерных колб вместимостью 50 см вносят 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 25,0; 50,0 см раствора А и доводят до метки метанолом. Концентрация аммиака в полученных растворах равна соответственно: 1·10; 2·10; 5·10; 1·10; 2·10; 5·10 и 1·10 моль/дм.
     
     К 50 см каждого раствора прибавляют по 1 см перекиси водорода, перемешивают и вносят по 1 см раствора Б, выдерживают 10-15 мин при комнатной температуре и измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора, приготовленного следующим образом: к 50 см метанола добавляют 1 см перекиси водорода, 1 см раствора Б и перемешивают.
     
     По полученным значения оптической плотности строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию аммиака в моль/дм по оси ординат - оптическую плотность.
     
     2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. К 50 см анализируемого метанола прибавляют 1 см перекиси водорода, тщательно перемешивают, добавляют 1 см раствора Б, выдерживают 10-15 мин при комнатной температуре и фотометрируют относительно контрольного раствора, который готовят следующим образом: к 51 см анализируемого метанола прибавляют 1 см раствора Б.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю аммиака и аминосоединений в пересчете на аммиак () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация аммиака и аминосоединений, найденная по градуировочному графику, моль/дм;

      - молекулярная масса аммиака, г;
     
      - плотность анализируемого метанола, г/см.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,000003%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 25% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Метанол-яд технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1994