ГОСТ 25742.6-83
(CT СЭВ 3810-82)

Группа Л29

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения хлора

Methanol poison, technical.
Method of chlorine determination

     
     
ОКСТУ 2409

Дата введения 1985-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     И.А.Рыжак, А.Б.Сухомлинов, Н.С.Безгубенко, 3.И.Сухарева, Г.Д.Позигун
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.11.83 N 5609
     
     3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 3810-82
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4-93)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает фотометрический метод определения хлора.
     
     Сущность метода заключается во взаимодействии хлоридов с азотнокислым серебром с образованием труднорастворимого хлорида серебра с последующим измерением степени помутнения раствора на фотоэлектроколориметре.
     
     Стандарт соответствует СТ СЭВ 3810-82 в части фотометрического метода.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     1.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы.
     
     Колориметр фотоэлектрический, лабораторный, с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с 490 нм; рабочая длина кювет 50 мм.
     
     Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.
     
     Баня водяная.
     
     Электроплитка.
     
     Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Колба Кн-1-250-29/32 ТХС, П-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Холодильник ХШ-1-300 (400)-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 5 см.
     
     Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.3-83.
     
     Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., раствор с массовой долей 20%.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью не менее 1,4 г/см.
     
     Рабочий раствор с концентрацией хлора 0,01 мг/см, готовят по ГОСТ 4212-76 с последующим разбавлением в 100 раз.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     1.2. Проведение анализа
     
     В коническую колбу помещают 100 см анализируемого метанола и 1 см раствора углекислого натрия. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и ставят на кипящую водяную баню на 20-25 мин. Затем снимают холодильник и упаривают раствор до 3-5 см, добавляют 25-30 см дистиллированной воды, 1 см азотной кислоты и кипятят на электроплитке 10 мин для удаления двуокиси углерода.
     
     Одновременно готовят раствор с известной концентрацией хлора. Для этого в другую коническую колбу или стакан помещают 25-30 см дистиллированной воды, 1 см раствора углекислого натрия, 3 см рабочего раствора с концентрацией хлора 0,01 мг/см, 1 см азотной кислоты и кипятят 10 мин.
     
     Остывшие растворы переносят в мерные колбы, добавляют по 1 см раствора азотнокислого серебра, доводят водой до метки, хорошо перемешивают и через 20 мин замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим (или нейтральным) светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду.
     
     1.3. Обработка результатов
     
     Массовую долю хлора () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - оптическая плотность анализируемого раствора;
     
      - объем раствора с известной концентрацией хлора, взятый для анализа, см;
     
      - концентрация хлора в рабочем растворе, мг/см;
     
      - оптическая плотность раствора с известной концентрацией хлора;
     
      - объем анализируемой пробы, см;
     
      - плотность анализируемого метанола, г/см.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002%.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
     
     1.1-1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     Разд.2. (Исключен, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Метанол-яд технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1994