почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


     ГОСТ 25742.5-83
(CT СЭВ 3809-82)

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения перманганатного числа

Methanol poison, technical.
Method for determination of permanganate number

     

ОКСТУ 2409

Дата введения 1985-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     И.А.Рыжак, Н.С.Безгубенко, 3.И.Сухарева, Г.Д.Позигун, 3.М.Ольховая
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.83 N 5379
     
     3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 3118-77

1

ГОСТ 4525-77

1

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 20490-75

1

ТУ 25-1894-003-90

1

     
     
     4. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1990 г., феврале 1993 г. (ИУС 4-91, 8-93)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод определения перманганатного числа.
     
     Сущность метода заключается во взаимодействии раствора марганцовокислого калия с примесями, содержащимися в анализируемом метаноле, и определении времени, в течение которого наступает выравнивание цвета анализируемой пробы с раствором сравнения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

     
     Термостат любой марки, поддерживающий температуру (15±0,5) °С.
     
     Секундомер по ТУ 25-1894-003-90.
     
     Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г.
     
     Колба 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетка градуированная вместимостью 2 и 10 см.
     
     Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 55 °С, ценой деления 0,1 °С, погрешностью ±0,2 °С.
     
     Цилиндр 2(4)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77, ч.д.а.
     
     Уранил азотнокислый.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор с массовой долей 0,04% готовят по п.2.1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см и разбавленная 1:1 (по объему).
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, трижды перегнанная.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     2.1. Раствор с массовой долей марганцовокислого калия 0,04%, готовят следующим образом: взвешивают 0,4000 г марганцовокислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, доводят до метки и тщательно перемешивают (раствор А). 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки той же водой и тщательно перемешивают (раствор Б).
     
     Растворы А и Б устойчивы в течение 3 сут.
     
     2.2. Контрольный раствор готовят следующим образом: взвешивают 0,1250 г хлористого кобальта и 0,1400 г азотнокислого уранила, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Контрольный раствор готовят один раз в месяц.
     
     2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.3. Стеклянная посуда, применяемая для приготовления и хранения раствора марганцовокислого калия и для проведения испытания, должна быть промыта раствором соляной кислоты и не менее десяти раз трижды перегнанной дистиллированной водой.
     
     2.4. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Анализ проводят в помещении, защищенном от прямого попадания солнечного света.
     
     В два одинаковых цилиндра помещают по 50 см анализируемого метанола, предварительно ополоснув их тем же метанолом, и в один такой же цилиндр - 50 см контрольного раствора.
     
     Цилиндры с анализируемым метанолом устанавливают в термостат и в течение 20 мин выдерживает при (15±0,5) °С.
     
     После выдержки прибавляют в цилиндры по 1 см раствора Б, отмечая время момента прибавления. Цилиндры закрывают пробками, перемешивают и снова помещают в термостат, затем следят за изменением цвета раствора в цилиндрах, вынимая их на короткое время из термостата и сравнивая по вертикали на белом фоне с раствором сравнения.
     
     Отмечают время, за которое цвет анализируемого раствора станет одинаковым с цветом раствора сравнения.
     
     За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 6 мин.
     
     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±3% при доверительной вероятности 0,95.
     
     Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ПРОБЫ

     
     4.1. Область применения
     
     Измерение времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемой пробы метанола (50 см) после добавления к ней 2 см (0,2 г/дм) перманганата калия с цветовым стандартом.
     
     4.2. Сущность метода
     
     Метод заключается в добавлении к анализируемой пробе в установленных условиях раствора перманганата калия и определении времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемого метанола с цветовым образцом (хлорида кобальта и нитрата уранила).
     
     4.3. Реактивы
     
     Для анализа используют реактивы квалификации не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, а также
     
     4.3.1. Перманганат калия, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм. Для приготовления раствора используют воду, предварительно прокипяченную в течение 30 мин с разбавленным раствором перманганата калия до стойкой бледно-розовой окраски.
     
     Перед приготовлением раствора воду охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор готовят перед использованием, предохраняют от воздействия света. Допускается хранение раствора в течение 3 сут.
     
     4.3.2. Цветовой стандарт - раствор хлорида кобальта (II) и нитрата уранила. К 5 см раствора (50 г/дм) хлорида кобальта (II) (СоСl·6НО) добавляют 7 см раствора (40 г/дм) нитрата уранила [UO (NO)·6HO] и разбавляют водой до 50 см.
     
     Раствор готовят на суточную потребность. Допускается хранение в течение 3 сут.
     
     4.4. Аппаратура
     
     Примечание. Тщательно подготовить стеклянную посуду для предотвращения загрязнения анализируемой пробы.
     
     
     Обычная лабораторная аппаратура.
     
     4.4.1. Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры (15±0,2) °С.
     
     4.4.2. Два цилиндра из прозрачного бесцветного стекла с пришлифованными пробками вместимостью 100 см с отметкой на 50 см.
     
     4.4.3. Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см.
     
     4.5. Методика анализа
     
     4.5.1. Анализируемая проба
     
     Проводят испытание как можно быстрее после получения пробы.
     
     Примечание. Пробу хранят в чистой склянке с герметично закрывающейся пробкой в темной месте. Склянка должна быть полностью заполнена пробой. При герметизации склянки следует принять меры для предотвращения загрязнения содержимого.
     
     
     Промывают один из цилиндров вначале 15-20 см раствора соляной кислоты с массовой долей 30% (плотность 1,193 г/см), далее - шесть раз питьевой водой, дважды - дистиллированной водой и окончательно - анализируемой пробой. Сразу же наполняют цилиндр до отметки анализируемой пробой при температуре около 15 °С.
     
     4.5.2. Проведение анализа
     
     Второй цилиндр наполняют до отметки цветовым стандартом.
     
     Устанавливают цилиндр, содержащий анализируемую пробу, в водяной бане температурой (15±0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был приблизительно на 25 мм ниже шейки цилиндра. Через 15 мин вынимают цилиндр из водяной бани, бюреткой добавляют 2,0 см раствора перманганата калия и отмечают время. Немедленно закрывают пробкой цилиндр, встряхивают и помещают его в водяную баню.
     
     Вынимают цилиндр из водяной бани с интервалом в 1 мин и сравнивают цвет по вертикали на белом фоне с цветом цветового стандарта.
     
     Цветовой стандарт предохраняют от воздействия яркого дневного света. Отмечают время, при котором цвет анализируемой пробы соответствует цвету цветового стандарта.
     
     4.6. Обработка результатов
     
     Отмечают время в минутах от момента добавления раствора перманганата калия до выравнивания цвета анализируемой пробы с цветом цветового стандарта.
     
     4.7. Протокол анализов
     
     Протокол анализов для каждого определения должен включать следующие данные:
     
     1) наименование пробы;
     
     2) ссылку на используемый метод;
     
     3) результаты анализов;
     
     4) любые нетипичные особенности, отмеченные при анализе.
     
     Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Метанол-яд технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1994

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование