ГОСТ 10749.6-80

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения сложных эфиров

Ethyl alcohol for industrial use. Method for determination of esters

     
     
ОКСТУ 2409

Дата введения 1982-01-01

     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. N 6048
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 10749-72 в части разд.7
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12-85)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сложных эфиров.

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.
     

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Колба Кн-1-500-24/29 и (или Кн-1-500-29/32) и К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336-82.
     
     Трубка с натронной известью.
     
     Бюретки 1-1(2)-25-0,05 и 1-1(2)-10-0,05 по НТД.
     
     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) и 0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     
     Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы концентрации с (НСI)=0,05 моль/дм (0,05 н.) и с (HS0)=0,05 моль/дм (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     31. Определение сложных эфиров в анализируемом спирте, имеющем концентрацию альдегидов менее 0,5% (5 г/дм), проводят в нейтрализованной смеси воды и спирта после определения кислот по ГОСТ 10749.5-80.
     
     Если в анализируемом спирте содержится 0,5% альдегидов и более, к 100 см спирта, смешанного со 100 см воды, прибавляют кристаллический гидрохлорид гидроксиламина, массу которого () в граммах предварительно вычисляют по формуле
     

где  - объемная доля альдегидов в анализируемом спирте, %;
     
     69,5 - молекулярная масса гидрохлорида гидроксиламина;
     
     44,0 - молекулярная масса уксусного альдегида;
     
     0,788 - плотность уксусного альдегида, г/см.
     
     Выделившуюся соляную кислоту титруют сначала (NaOH)=05 моль/дм, а затем с (NaOH)=0,1 моль/дм в присутствии индикатора до появления устойчивой синей окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. К нейтрализованной смеси воды и спирта, полученной после определения кислот или приготовленной, как указано в разд.3, прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм и кипятят смесь в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч. Смесь охлаждают до комнатной температуры, при этом холодильник закрывают трубкой с натронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодильник промывают водой. Избыток гидроокиси натрия титруют раствором кислоты в присутствии индикатора до устойчивой желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую концентрацию сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир в мг/дм вычисляют по формуле
     

где 10 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на омыление сложных эфиров, см;
     
      - объем раствора кислоты концентрации точно с (НСI)=0,05 моль/дм, мг, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см;
     
     8,8 - масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм.
     
     5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно средней величины при доверительной вероятности Р=0,95. Округление результатов измерения - по СТ СЭВ 543-77 до целого числа.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Спирт этиловый технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997