ГОСТ 25261-82
(СТ СЭВ 2978-81)

Группа Л29

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

Метод определения гидроксильного числа

Polyethers and polyesters for polyurethanes.
Method of Hydroxyl value determination.

     
     
Срок действия с 01.01.1983
до 01.01.1990*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
 постановлением Госстандарта России
от 28.09.92 N 1284 (ИУС N 12, 1992 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
     РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
     
     ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
     
     Зам. Министра Е.Ф.Власкин
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. N 1951
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
     
     Сущность метода заключается во взаимодействии ОН-групп простых полиэфиров с ангидридом фталевой кислоты, а сложных полиэфиров - с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавших ангидридов и последующем титровании фталевой или уксусной кислоты раствором гидроокиси калия.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2978-81.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Баня жидкостная.
     
     Колба КнКШ-250-29/32 ТС ГОСТ 10394-72.
     
     Холодильник типа ХПТ-КШ, длиной 400 или 600 мм.
     
     Цилиндр 3-25 ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 ГОСТ 20292-74*.
     
     Бюретка 3-2-50-0,2, 3-2-100-0,2 ГОСТ 20292-74*.
______________
     * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869-77, ч.д.а.
     
     Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 136-140 °С).
     
     Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 114-116  °С), с массовой долей воды не более 0,1%.
     
     Смесь для фталирования, смесь готовят следующим образом: 14 г фталевого ангидрида растворяют в 100 см пиридина. Смесь хранят в сосуде из темного стекла.
     
     Смесь для ацетилирования, смесь готовят следующим образом: обезвоженный уксусный ангидрид и пиридин смешивают в объемном соотношении 1:3. Смесь хранят в сосуде из темного стекла не более 2 сут.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,5 н. (моль/дм) раствор в воде и 0,5 н. (моль/дм) в метаноле.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, ч.д.а.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Анализ простых полиэфиров
     
     Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
     
     Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     В колбу добавляют пипеткой 25 см смеси для фталирования, раствор перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане с температурой (115±2) °С в течение 1 ч. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см пиридина. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до появления устойчивой розовой окраски.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
     
     3.2. Анализ сложных полиэфиров
     
     Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
     
     Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.2. Если навеска более 2,5 г, ее предварительно растворяют в 5 см пиридина.
     
     

Таблица 2

     
     
     В колбу добавляют пипеткой 5 см смеси для ацетилирования, перемешивают раствор, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане при (95-100)  °С в течение 1 ч. По истечении времени охлаждают до 60 °С и добавляют через холодильник 10 см дистиллированной воды, осторожно перемешивают и продолжают нагревание еще в течение 10 мин. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см ацетона. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
     
     Для полиэфиров высокой молекулярной массы, нерастворяющихся в водном растворе гидроокиси калия, используют метанольный раствор гидроокиси калия.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Гидроксильное число () в миллиграммах КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
     
      - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см;
          
      - фактическая молярная концентрация, эквивалентная (фактическая нормальность) раствору гидроокиси калия, моль/дм;
          
      - эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;
          
      - масса навески полиэфира, г;
          
      - кислотное число анализируемого полиэфира, мг KОН/г, определяют по ГОСТ 25210-82.
     
     4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:
     
     0,1 мг KОН при гидроксильном числе до 100 мг KОН/г и 1 мг KОН при гидроксильном числе свыше 100 мг KОН/г.
     
     Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от гидроксильного числа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
     
     

Таблица 3