почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
28
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


     
ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 24615-81 "Циклогексанон технический. Технические условия"

     
Дата введения 1990-12-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.05.90 N 1354
     
     
     Вводная часть. Третий абзац исключить.
     
     Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 19433-81* на ГОСТ 19433-88.
________________         
     * П3.1 ГОСТ 24615-81 (официальное издание, М.: Издательство стандартов, 1981 год) ссылку на ГОСТ 19433-81 не содержит. - Примечание .
     
     Раздел 4 дополнить пунктом - 4.1а (после п.4.1): "4.1а. Допускается применение реактивов по качеству, а также средств измерений, аппаратуры и посуды по классу точности не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные нормы допускаемых расхождений.
     
     При разногласиях в оценке качества определение проводят методами, приведенными в настоящем стандарте".
     
     Пункт 4.3 дополнить абзацем: "Допускается определять массовую долю воды газохроматографическим методом в соответствии с п.4.4".
     
     Раздел 4 дополнить пунктом - 4.4:
     
     "4.4. Определение массовой доли воды газохроматографическим методом в диапазоне массовых долей 0,05-0,2 %
     
     Анализ основан на отделении воды от остальных компонентов на хроматографической колонке, заполненной полисорбом-1 либо полихромом-1, пропитанным полиэтиленгликолем (ПЭГ-1000). Вода фиксируется детектором по теплопроводности. Массовую долю воды измеряют с помощью градуировочной зависимости высоты пика воды от ее массовой доли в градуировочных смесях.
     
     4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Хроматограф аналитический, газовый, лабораторный серии "Цвет-110" или другого типа, предел обнаружения объемной доли пропана детектором по теплопроводности не превышает 1·10 при использовании гелия в качестве газоносителя; диапазон температур термостата колонок - от 50 до 400 °С; погрешность поддержания заданной температуры - не более ±0,2 °С.
     
     Колонки хроматографические насадочные, стальные, внутренним диаметром 3 мм, длиной 1 и 3 м.
     
     Микрошприц по ГОСТ 22967-82* вместимостью 1·10 см, цена наименьшего деления не превышает 2·10 см (типа МШ-10), допускаемое отклонение ±1·10см.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22967-90. - Примечание .
     

     Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
     

     Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. - Примечание .
     
     Линейка 300 по ГОСТ 427-75, цена наименьшего деления 1 мм.
     
     Секундомер механический 1-го класса по ГОСТ 5072-79.
     
     Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °С.
     
     Колба Кн-1- 50-14/23 ГОСТ 25336-82.
     
     Гелий газообразный, ос.ч.
     
     Полихром-1, размер зерен 0,25-0,50 мм.
     
     Полиэтиленгликоль молекулярного веса 1000 для хроматографии, производство ФРГ (ПЭГ).
     
     Полисорб-1, размер зерен 0,10-0,20 мм.
     
     Циклогексанон по ГОСТ 24615-81.
     
     Хлороформ по ГОСТ 20015-88, х.ч.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Эфир этиловый.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 36%.
     
     Стеклоткань по ГОСТ 10727-73*.
_________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10727-91. - Примечание .
     
     4.4.2. Подготовка к анализу
     
     Условия выполнения измерений.
     
     Температура окружающего воздуха ... от 10 до 35 °С.
     
     Напряжение переменного тока, питающего хроматограф ... 220В
     
     Относительная влажность окружающего воздуха ... от 30 до 80 %.
     
     Атмосферное давление ... от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.).
     
     Частота переменного тока, питающего хроматограф ... (50±1) Гц.
     
     4.4.2.1. Подготовка наполнителя и заполнение колонок
     
    ПЭГ, взятый в количестве 10% от общей массы наполнителя, взвешивают с полихромом-1, результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака.
     
     ПЭГ растворяют в хлороформе, объем которого должен превышать объем взятого полихрома-1 в 1,2 раза.
     
     В полученный раствор вносят полихром-1. Затем испаряют хлороформ в вытяжном шкафу при комнатной температуре до полного исчезновения запаха хлороформа. Наполнитель досушивают в сушильном шкафу при 60 °С в течение 2 ч.
     
     Хроматографическую колонку последовательно промывают раствором соляной кислоты с объемной долей 36%, дистиллированной водой, затем ацетоном и эфиром, сушат в токе сухого инертного газа при комнатной температуре.
     
     При заполнении колонок полисорбом-1 его вносят небольшими порциями, уплотняя с помощью вакуумирования и равномерного постукивания. Концы заполненной колонки уплотняют стеклотканью или стекловолокном.
     
     Перед заполнением колонок насадкой с полихромом-1 насадку и хроматографическую колонку предварительно охлаждают, например, в бытовом холодильнике при 4-6 °С в течение 1-2 ч. Затем заполняют колонку, как описано выше.
     
     Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 8-10 ч, постепенно поднимая температуру от комнатной до 180 °С (колонка с полисорбом-1) либо до 130 °С (колонка с ПЭГ на полихроме-1). Затем выдерживают колонку при этой температуре еще 10-15 ч. Расход газа-носителя при кондиционировании - 3 дм/ч.
     
     Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     
     4.4.2.2. Режим работы хроматографа при градуировке и проведении испытаний
     

Объемный расход газа-носителя, см/мин

50

Температура термостата, °С:

для колонок с полисорбом-1

130

для колонок с ПЭГ на полихроме-1

120

Температура термостата детектора, °С

140

Температура испарителя, °С

150

Объем пробы при градуировке и анализе, см

3·10

Ток детектора, мА

200

Скорость диаграммной ленты, мм/ч

600

Длина колонки с полисорбом-1, м

1,0

Длина колонки с ПЭГ на полихроме-1, м

3,0

Продолжительность анализа, мин

25

     
     Параметры режима хроматографа разрешается корректировать, если при этом не ухудшаются точностные характеристики методики.
     
     4.4.2.3. Градуировка хроматографа
     
     Градуировку хроматографа осуществляют по градуировочным растворам воды в циклогексаноне. Градуировочные растворы готовят весовым методом. В коническую колбу вместимостью 50 см вносят последовательно циклогексанон и воду.
     
     Результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Предварительно определяют методом Фишера (по п.4.3) массовую долю воды в циклогексаноне, который используют для приготовления градуировочных растворов. Готовят не менее пяти градуировочных растворов, перекрывающих весь диапазон массовой доли воды в циклогексаноне.
     
     Допускается применение для этой цели хроматографического метода добавок в соответствии с п.4.4.5.
     
     Каждый градуировочный раствор сухим шприцем вводят не менее трех раз в хроматограф, работающий в стабильном режиме. Измеряют линейкой высоту пика воды и рассчитывают среднюю высоту пика воды для каждого градуировочного раствора ().
     
     Затем вычисляют градуировочную характеристику хроматографа () по формуле
     

,

     
где  - массовая доля воды в -том градуировочном растворе.
     
     Допускается построение градуировочного графика в координатах: высота пика воды () - по оси абсцисс и массовая доля воды () - по оси ординат.
     
     Проверяют градуировочную характеристику прибора один раз в неделю и обязательно при любых изменениях режима работы хроматографа или после его ремонта.
     
     4.4.3. Проведение анализа
     
     Режим работы хроматографа при анализе должен быть таким же, как при градуировке, и строго постоянным.
     
     В испаритель хроматографа, работающего в стабильном режиме, вводят сухим шприцем исследуемую пробу циклогексанона. Пробу хроматографируют дважды и измеряют высоту пика воды линейкой.
     
     Вычисляют массовую долю воды () в пробе по формуле
     

,

     
где  - средняя высота пика воды.
     
     Если градуировочная характеристика хроматографа была представлена в виде градуировочного графика, массовую долю воды в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику.
     
      Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов измерений 8 и 6% (для массовых долей воды 0,04 и 0,14% соответственно) при доверительной вероятности 0,95.
     
     Допускается измерение массовой доли воды в циклогексаноне методом добавок, если при этом не ухудшаются точностные характеристики методики.
     
     Взвешивают навеску анализируемой пробы циклогексанона (около 20 г). Добавляют навеску воды массой около 0,01 г. Результаты взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     Сухим шприцем два-три раза вводят в хроматограф пробу анализируемого циклогексанона. Затем два-три раза вводят такой же объем приготовленной пробы с добавкой воды.
     
     Измеряют линейкой высоты пиков и рассчитывают среднюю высоту пика воды для каждой пробы.
     
     4.4.4. Обработка результатов
     
     Массовую долю воды () в исследуемой пробе циклогексанона вычисляют по формуле
     

,

     
где  и  - высота пика воды на хроматограмме анализируемой пробы циклогексанона и на хроматограмме пробы с добавкой воды, соответственно, мм;

      - масса навески воды, добавленной к пробе циклогексанона, г;
     
      - масса навески пробы циклогексанона, г.
     
     В связи с отсутствием стандартных образцов состава, контрольных методик и других средств и методов проверки правильности методики контроль точности осуществляется по допускаемому расхождению между результатами параллельных наблюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,006 и 0,01% для массовых долей воды 0,04 и 0,17% соответственно.
     
     При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в п.4.3".
     
     Пункт 5.3. Подпункт ж изложить в новой редакции: "ж) знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, черт.3, категория 3.3.1, классификационный шифр 3.3.1.3), шифра ООН 1915, а также манипуляционных знаков по ГОСТ 14192-77* "Осторожно, хрупкое!" (для бутылей) и "Боится нагрева".
_________________
     * Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание .
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
ИУС N 8, 1990

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование