ГОСТ 28478-90
(ИСО 6844-83)

Группа Л29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Вещества поверхностно-активные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА

Титриметрический метод

Surface active agents. Determination of mineral sulphate content.
Titrimetric method

     
     
MКC 71.100.40
ОКСТУ 2409

Дата введения 1991-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
     
     2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 N 573 введен в действие государственный стандарт СССР 28478-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844-83, с 01.01.91
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.
     
     Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора.
     
     Примечание. Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п.5.2.
     
     При рН ниже 4 реакция не является стехиометрической.
     
     
     Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.
     
     

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.
     
     

2. РЕАКТИВЫ

     
     Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.
     
     Ацетон.
     
     Кислота азотная, раствор концентрации (HNO)=1 моль/дм.
     
     Гидроокись натрия, раствор концентрации 40 г/дм.
     
     Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации (Pb(NO))=0,01 моль/дм.
     
     Растворяют (3,312±0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
     
     Дихлорацетат аммония, буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70% - 85% (по объему) рН 4,1±0,2.
     
     Добавляют 67 см дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см) с массовой долей 18% до рН 7, пользуясь рН-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см.
     
     1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)
     

(CH-NH-NHCSN=NCH).

     
     Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм.
     
     Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.
     
     

3. ОБОРУДОВАНИЕ

     
     Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.
     
     Стакан химический вместимостью 150 см.
     
     Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.
     
     Колба коническая вместимостью 250 см.
     
     Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см.
     
     Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ 29228 вместимостью 1 или 2 см.
     
     Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ 29252 вместимостью 25 см.
     
     Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.
     
     

4. ОТБОР ОБРАЗЦА

     
     Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 (ГОСТ 30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.
     
     

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     5.1. Опытный образец
     
     В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001 г количество лабораторного образца, указанное в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     5.2. Определение
     
     Растворяют навеску (см. табл.1) в 50 см воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 °С. Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
     
     Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как указано в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см водой. Добавляют 1 см раствора дитизона. Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски.
     
     Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см раствора дихлорацетата аммония и 80 см ацетона. Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с.
     
     Примечания:
     
     1. Первоначальный рН равен 4,1±0,2, в процессе определения рН значительно уменьшается.
     
     2. В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70% - 85%.
     
     
     5.3. Обработка результатов
     
     Метод расчета
     
     Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса опытного образца, г;
     
      - объем в аликвотной доле, взятой для определения, см;
     
      - объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см;
     
      - фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм раствора нитрата свинца;
     
     0,142 - масса сульфата натрия, соответствующая 100 см раствора нитрата свинца (II) концентрации (Pb(NO))=1,000 моль/дм, г.
     
     Точность анализа
     
     Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0,15% и 1,15% неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в табл.3.
     
     

Таблица 3

     
     
6. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

     
     Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:
     
     идентификацию образца;
     
     ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);
     
     результаты и способ их выражения;
     
     все особенности, отмеченные при определении;
     
     все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2005