ГОСТ 20841.6-75*

Группа Л99

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

Метод определения массовой доли хлора

Silicon organic products.
Method for determination of chlorine mass fraction

     
     
ОКСТУ 2209

Дата введения 1976-01-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76
     
     Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 839 срок действия продлен до 01.01.91**

________________

     ** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта России от 30.03.90 N 712 (ИУС N 7, 1990 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 11825-66
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 717.
     
     Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год
     
        
     Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает метод количественного определения массовой доли хлора, связанного с кремнием в органохлорсиланах.
     
     Сущность метода состоит во взаимодействии органохлорсилана с этиловым спиртом или водой с образованием соляной кислоты, которую оттитровывают щелочью в присутствии индикатора (метилового красного, фенолфталеина или нейтрального красного).
          

1. РЕАКТИВЫ, ПОСУДА И АППАРАТУРА*

______________
     * Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 3.     
     
     1.1. Для определения массовой доли хлора применяются:
     
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт или абсолютированный;
     
     калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH или KОН)=0,1 и 0,2 моль/дм (0,1 и 0,2 н.);
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
     
     фенолфталеин (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;
     
     метиловый красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;
     
     нейтральный красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;
     
     двуокись углерода твердая (сухой лед) по ГОСТ 12162-77 или охлаждающая смесь с температурой минус 40-50 °С;
         
     колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см;
     
     цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см;
     
     стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82, вместимостью не более 50 см;
     
     бюретка по ГОСТ 20292-74*, исполнения 1 или 3, вместимостью 25 или 50 см, с ценой наименьшего деления 0,1 см;
___________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     ампулы стеклянные шариковые с прямым или изогнутым капилляром длиной 50-60 мм и шариком диаметром 8-10 мм;
     
     горелка газовая или спиртовка;
     
     весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.
     
     Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
               
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     2.1. Перед испытанием ампулы взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака). При определении массовой доли хлора в высококипящих органохлорсиланах взвешенные ампулы нагревают в течение 5-7 с светящимся пламенем газовой горелки или спиртовки, после этого конец прямого капилляра быстро опускают в испытуемый продукт, налитый в стаканчик для взвешивания.
     
     При определении массовой доли хлора в низкокипящих органохлорсиланах конец изогнутого капилляра помещают в стаканчик для взвешивания с испытуемым продуктом, а шарик ампулы - в твердую углекислоту или охлаждающую смесь.
     
     Ампулу наполняют испытуемым органохлорсиланом приблизительно наполовину, затем запаивают и взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака). У ампул с высококипящими органохлорсиланами запаивают конец капилляра, оплавляя его над пламенем; ампулы с низкокипящими органохлорсиланами запаивают "на разрыв" (постепенно оттягивая над пламенем конец капилляра и отрывают его). Оторванный кусочек капилляра взвешивают вместе с ампулой.
     
     Для испытания берут 0,1-0,2 г испытуемого продукта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     3.1. В коническую колбу наливают 10-15 см этилового спирта (для ди- и трифункциональных органохлорсиланов) или дистиллированной воды (для монофункциональных органохлорсиланов) и помещают туда ампулу с навеской испытуемого продукта. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой, сильно встряхивают, разбивая ампулу, и оставляют в покое на 10-15 мин. Затем колбу открывают и измельчают осколки ампулы стеклянной палочкой. Палочку и пробку обмывают 5-10 см дистиллированной воды в колбу и содержимое ее титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия в присутствии одного из перечисленных выше индикаторов до появления окраски, не исчезающей после прибавления одной избыточной капли щелочи:
     
     метилового красного до желтой окраски;
     
     фенолфталеина до бледно-розовой окраски или
     
     нейтрального красного до янтарно-желтой окраски.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю хлора  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, моль/дм;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;
     
      - поправочный коэффициент на титр раствора щелочи;
     
     0,035457 - масса хлора, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно 1 моль/дм, г;
     
      - масса навески органохлорсилана, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности 0,95.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО и сверен по:
официальное издание
Продукты кремнийорганические.
Методы испытаний: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 20841.1-75-ГОСТ 20841.7-75, ГОСТ 20841.8-79. -
М.: Издательство стандартов, 1986