ГОСТ 17823.2-72

Группа Л49

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

Метод определения йодного числа

Wood chemical products. Method for the determination of iodine number

     

MКC 71.100.99
ОКСТУ 2409

Дата введения 1973-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     П.П.Поляков, А.С.Масленников, Т.П.Табачкова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.07.72 N 1350
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     6. ИЗДАНИЕ (апрель 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1989 г., марте 1995 г. (ИУС 1-90, 6-95)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения йодного числа талловых жирных кислот (ТЖК) и других лесохимических продуктов.
     
     Йодное число показывает массу граммов йода, эквивалентную галогену, присоединившемуся к 100 г анализируемого продукта.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Пробы для анализа отбирают по ГОСТ 29269.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     2.1. Для определения йодного числа применяют:
     
     весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г;
     
     термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 100 °С;
     
     бюретки вместимостью 25 или 50 см;
     
     колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 250 или 500 см;
     
     колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 100 и 1000 см;
     
     пипетку вместимостью 25 см;
     
     цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 100 см;
     
     фильтры обеззоленные "белая" или "черная лента";
     
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
     
     калий бромистый по ГОСТ 4160;
     
     калий бромноватистокислый по ГОСТ 4457;
     
     калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 или его стандарт нормадозы, раствор молярной концентрации 1/6(KCrО)=0,1 моль/дм;
     
     калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20%;
     
     кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30%;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20%;
     
     крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%;
     
     натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068 или его стандарты нормадозы, раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм и раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,01 моль/дм;
     
     натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;
     
     углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
     
     2.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление растворов бромид-броматной смеси
     
     3.1.1. Навеску (2,784±0,005) г бромноватокислого калия растворяют в 50 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см, добавляют (18,0±0,1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.
     
     3.1.2. При анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, раствор бромид-броматной смеси готовят следующим образом: (5,568±0,005) г бромноватокислого калия растворяют в 200 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, добавляют (36,0±0,1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.
     
     Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр.
     
     3.1.1, 3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.2. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют свежепрокипяченную и охлажденную дистиллированную воду.
     
     Раствор тиосульфата натрия готовят в мерной колбе вместимостью 1000 см, растворяя (25,0±0,1) г тиосульфата натрия в 100 см воды и доводя объем раствора водой до метки. К полученному раствору добавляют (0,20±0,01) г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 сут. Затем по п.3.6 определяют точную концентрацию приготовленного раствора.
     
     Раствор тиосульфата натрия, приготовленный из стандарта нормадозы концентрации 0,1 моль/дм, сразу же используют для анализа.
     
     Раствор тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм готовят разбавлением раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм.
     
     Раствор тиосульфата натрия хранят в темной склянке.
     
     3.3. Приготовление бесцветного раствора йодистого калия
     
     Если раствор йодистого калия имеет желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии свободного йода в растворе), к нему добавляют по каплям раствор тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм до полного обесцвечивания.
     
     3.4. Приготовление раствора двухромовокислого калия
     
     4,9032 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 140 °С двухромовокислого калия растворяют в 1000 см воды или готовят раствор в мерной колбе вместимостью 1000 см из стандарта нормадозы концентрации 0,1 моль/дм.
     
     3.5. Раствор крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.
     
     3.2-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.6. Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия
     
     В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 500 см помещают (2±0,05) г йодистого калия, растворяют в 1 см воды и прибавляют 5 см раствора соляной или серной кислоты. Затем приливают точно 20 см раствора двухромовокислого калия, колбу закрывают пробкой и оставляют на 5 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 200 см и титруют при постоянном взбалтывании тиосульфатом натрия до желто-зеленой окраски. Затем прибавляют 1 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски.
     
     Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия (), моль/дм, вычисляют по формуле
     

,

     
где 0,1 - концентрация раствора двухромовокислого калия, приготовленного по п.3.4, моль/дм;
          
     20 - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для анализа, см;
           
      - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см.
     
     За точную концентрацию раствора тиосульфата натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 моль/дм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 или 500 см вносят навеску анализируемого продукта, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
     
     Величину навески определяют по таблице, исходя из предполагаемого йодного числа.
     
     

     
     
     Масса навески при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, - (0,15±0,01) г.
     
     4.2. К навеске приливают 10 см четыреххлористого углерода и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения пробы.
     
     Затем из пипетки приливают точно 5 см раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п.3.1.1 (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, - 25 см раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п.3.1.2), быстро добавляют 2 см раствора серной кислоты, отмеренные цилиндром вместимостью 10 см, колбу плотно закрывают пришлифованной стеклянной пробкой, которую притирают; содержимое колбы осторожно перемешивают и оставляют колбу в темном месте на 10 мин (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, - на 90 мин) при комнатной температуре.
     
     После этого в колбу быстро приливают 10 см раствора йодистого калия, отмеренного цилиндром вместимостью 10, 25 см воды (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, воду не добавляют), и выделившийся йод при энергичном взбалтывании быстро оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм из бюретки вместимостью 50 см, до соломенно-желтой окраски раствора.
     
     Затем вводят 1-2 см раствора крахмала, отмеренного цилиндром вместимостью 10 см, и при энергичном взбалтывании продолжают титрование, приливая раствор тиосульфата натрия по каплям и тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждой капли, до исчезновения появившейся после прибавления раствора крахмала синей окраски.
     
     4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. Параллельно проводят контрольный опыт без анализируемого продукта.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Йодное число () в граммах йода на 100 г продукта вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
          
      - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в основном опыте, см;
               
     0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
               
      - масса пробы, взятая для анализа, г.
     
     5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух или четырех (при этом в темном месте содержимое колбы выдерживают при температуре (20±2) °С) параллельных определений.
     
     Количество параллельных определений указывают в НТД на продукт.
     
     Относительное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать допускаемое расхождение, равное для двух определений - 2%, для четырех - 2,6%.
     
     Относительное расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышает допускаемое расхождение, равное 3%.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).