ГОСТ 21707-76
(СТ СЭВ 5280-85)

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Метод определения газопроницаемости и усадки слоя при восстановлении

Iron ores, agglomerates and pellets.
Method for determination of gas permeability and layer shrinkage during reduction

     
     
ОКСТУ 0709

Дата ведения 1978-01-01

     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 апреля 1976 г. N 815
     
     Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 31.10.86 N 3357 срок действия продлен до 01.07.93*
_______________
     * Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание .
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г. и октябре 1986 г. (ИУС 1-85, 1-87)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на железные руды, агломераты и окатыши и устанавливает метод определения газопроницаемости и усадки слоя пробы при восстановительно-тепловой обработке.
     
     Сущность метода заключается в восстановлении под нагрузкой пробы руды, агломерата или окатышей и определении газопроницаемости по величине перепада давления газа-восстановителя в слое пробы и усадки по изменению высоты слоя.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5280-85.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     
     1.1. Отбор и подготовка проб для определения газопроницаемости и усадки слоя при восстановлении - по ГОСТ 26136-84.
     
     1.2. (Исключен, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА

     
     2.1. Для проведения испытания применяют:
     
     трубу реакционную из жаропрочной стали марки Х25Т длиной 800 мм, внутренним диаметром 60 мм и толщиной стенки 5-7 мм;
     
     электропечь разъемную с карборундовыми электронагревателями для нагрева пробы и газа-восстановителя до заданной температуры;
     
     устройство взвешивающее для контроля изменения массы пробы в процессе испытания;
     
     шток с грузом для создания давления на пробу;
     
     терморегулятор электронный типа РУ5-01 для регулировки температурного режима печи, работающий в системе с потенциометром типа КСП-4 и регулятором напряжения типа РНТО-330-63;
     
     потенциометр типа КСП для контроля температуры нагрева пробы и газа-восстановителя, работающий в комплекте с термометрами типа ТХА по ГОСТ 6616-74*, расположенными в верхней и нижней части пробы;
_______________
     * Отменен с 01.01.88.
     
     манометр U-образный стеклянный по ГОСТ 9933-75 или
     
     прибор самопишущий электронный, работающий в комплекте с колокольным дифманометром, для измерения перепада давления газа-восстановителя;
     
     линейку ГОСТ 427-75 или прибор самопишущий электронный, работающий в комплекте с трансформаторным индукционным датчиком, для измерения усадки слоя пробы;
     
     вентиль для регулировки подачи газа-восстановителя;
     
     ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045-81 для контроля подачи газа-восстановителя;
     
     газоанализатор типа ОА-2109 или ОА-2209 по ГОСТ 13320-81 или типа ВТИ-2 по ГОСТ 7018-75 для контроля состава газа-восстановителя;
     
     газоанализатор типа СВ-7633 или хроматограф "Газохром 3101", выпускаемый опытным заводом "Хроматограф", для контроля содержания окиси углерода в воздухе производственных помещений;
     
     фильтр рукавный из стеклоткани для очистки газа-восстановителя от механических примесей;
     
     баллон по ГОСТ 949-73 с редуктором типа ДВП-1-65 и манометрами по ГОСТ 8625-77 для газа-восстановителя;
     
     газогенератор для получения газа-восстановителя;
     
     емкость сглаживающую, обеспечивающую равномерную подачу газа-восстановителя в реакционную трубу;
     

     весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг и погрешностью взвешивания ±1 г;
     
     шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (105±5) °С;
     
     сита с квадратными ячейками размером 10 и 16 мм по ГОСТ 3826-82;
     
     стакан мерный высотой 60 мм и внутренним диаметром 60 мм;
     
     совки, противни.
     
     Для охлаждения пробы в реакционной камере используют азот или аргон в баллонах.
     
     Допускается использование в установке для проведения испытания других приборов и узлов с техническими характеристиками не ниже указанных в настоящем стандарте.
     
     2.2. Для проведения испытаний изготавливают установку по чертежам института "Механобрчермет" (черт.1 и 2).
     
     2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

Схема установки для определения газопроницаемости и усадки слоя при восстановлении

1 - датчик для регистрации высоты слоя; 2 - шток с грузом; 3 - внешняя стенка реакционной камеры;
4 - внутренняя стенка реакционной камеры; 5 - электропечь; 6 - термопары; 7 - взвешивающее устройство;
8 - контрольно-измерительные приборы; 9 - регулятор подачи восстановительного газа

Черт.1

     
     Примечание. Перфорированная пластина изготовляется из термостойкой стали с температурой окалинообразования 1150 °С.
     

Черт.2

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     3.1. Собирают установку по схеме, указанной на черт.1 и 2, и проверяют ее на герметичность. Обнаруженные неплотности должны быть устранены.
     
     3.2. Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105±5) °С.
     
     3.3. Мерный сосуд наполняют испытуемым материалом до образования конуса, уплотняют материал постукиванием в течение 0,5 мин, разравнивают его поверхность на уровне верхнего края сосуда, взвешивают, затем высыпают в реакционную камеру и снова разравнивают поверхность. Затем помещают реакционную камеру в электронагревательную печь и создают на пробу давление 100 кПа.
     
     3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     4.1. Включают контрольно-измерительные приборы, систему подачи восстановительного газа в реакционную камеру, электропечь и отмечают время начала испытания.
     
     Устанавливают следующий состав восстановительного газа в объемных процентах: (33±0,5)% СО + (65±0,5)% N.
     
     Содержание примесей в восстановительном газе не должно превышать 0,5% Н, 0,5% СО, 0,1% О, 0,2% НО.
     
     Скорость подачи восстановительного газа устанавливают 50 дм/мин.
     
     Температурный режим: за первые 40 мин температуру нагрева равномерно повышают до 600 °С, в течение следующих 160 мин температуру продолжают равномерно повышать до 1050 °С.
     
     Измеряют и регистрируют перепад давления, высоту слоя и массу пробы через каждые 10 мин в течение первого часа испытания, далее - каждые 30 мин или непрерывно с помощью автоматических самопишущих приборов.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.2. (Исключен, Изм. N 2).
     
     4.3. По истечении 200 мин выключают электропечь и контрольно-измерительные приборы. Выводят реакционную камеру из зоны нагрева и вместо восстановительного газа в реакционную камеру подают азот или аргон со скоростью 20 дм/мин для охлаждения пробы. После понижения температуры до 100 °С подачу нейтрального газа прекращают и продолжают охлаждение до комнатной температуры на воздухе. Затем пробу извлекают из реакционной камеры, взвешивают и приготовляют из нее навеску для проведения химического анализа по ГОСТ 15054-80.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Газопроницаемость слоя руды, агломерата или окатышей характеризуют величиной перепада давления () газа-восстановителя в слое пробы в Па (мм вод.ст.).
     
     Усадку слоя () в процентах определяют по изменению высоты слоя испытуемого материала и вычисляют по формуле
     

,                                                   (1)

     
где  - высота слоя пробы до испытания, мм;
     
      - высота слоя пробы после испытания, мм.
     
     Результат вычисления округляют до целого числа.
     
     5.2. Вычисляют абсолютную и фактическую степень восстановления.
     
     5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     5.2.1. Абсолютную степень восстановления (), в процентах, отнесенную к максимальной степени окисления железа в пробе, вычисляют по формуле
     

,                   (2)

     
где  - содержание моноксида железа в восстановленной пробе, %;
     
      - содержание металлического железа в восстановленной пробе, %;
     
      - содержание общего железа в восстановленной пробе, %;
     
      - коэффициент пересчета потери кислорода в пробе при восстановлении  в ;
     
      - коэффициент пересчета общего железа в пробе на эквивалентное количество кислорода, необходимое для окисления в .
     
     Абсолютная степень восстановления () в процентах может быть вычислена по потере массы пробы при восстановлении по формуле
     

, (3)

     
где  - содержание моноксида железа в исходной пробе, %;
     
      - содержание металлического железа в исходной пробе, %;
     
      - масса исходной пробы, г;
     
      - масса восстановленной пробы, г;
     
      - содержание общего железа в исходной пробе, %.
     
     При использовании формулы для расчета абсолютной степени восстановления () по потере массы испытуемой пробы при восстановлении, следует исключить потери массы, не связанные с процессом восстановления (например, удаление гидратной влаги, СО и др.).
     
     5.2.2. Фактическую степень восстановления () вычисляют в процентах по формуле
     

,                                (4)

     
где  - абсолютная степень восстановления исходной пробы, которую вычисляют по формуле
     

.                   (5)

     
     5.3. По результатам измерения перепада давления, высоты слоя и потери массы пробы в процессе восстановления строят графики зависимости перепада давления и высоты слоя от фактической степени восстановления и температуры.
     
     5.4. Испытание проводят на двух пробах и вычисляют среднее арифметическое полученных результатов. При этом разница результатов двух определений не должна превышать 10%. В случае неудовлетворительных результатов проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких значений.
     
     5.2.1, 5.2.2, 5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

     
     6.1. Предельно допустимая концентрация окиси углерода в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 20 мг/м.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1988