ГОСТ 2082.9-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения натрия и калия

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of sodium and potassium contents.

     
     
ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.9-71
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
     
     6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливают метод фотометрии пламени для определения содержания натрия и калия (при массовой доле от 0,01 до 2%).
     
     Метод основан на существовании зависимости между концентрацией определяемого элемента в растворе и интенсивностью его спектральной линии, возбуждаемой при введении раствора в воздушно-пропан-бутановое пламя.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Пламенный фотометр (оптическая часть прибора - монохроматор).
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, высушенный при 105-110 °С в течение 1 ч. Хранят в закрытой бюксе в эксикаторе.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, высушенный при 105-110 °С до постоянной массы. Хранят в закрытой бюксе в эксикаторе.
     
     Стандартные растворы калия:
     
     раствор А; готовят следующим образом: 0,954 г хлористого калия помещают в стакан и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Раствор А содержит 1000 мг/дм калия;
     
     раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
     
     Раствор Б содержит 100 мг/дм калия.
     
     Стандартные растворы натрия:
     
     раствор В; готовят следующим образом: 1,2718 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Раствор В содержит 1000 мг/дм натрия;
     
     раствор Г; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 10 см раствора В в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Раствор Г содержит 100 мг/дм натрия.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску концентрата массой 0,25-0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см плавиковой кислоты, 2 см разбавленной серной кислоты и раствор выпаривают досуха.
     
     Остаток охлаждают, стенки чашки обмывают водой и снова выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2 см соляной кислоты, приливают 50 см воды и нагревают до растворения солей.
     
     Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см. Остаток на фильтре промывают 8-10 раз горячей водой.
     
     Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют на пламенном фотометре интенсивность излучения  натрия в интервале волн 589-590 нм и калия в интервале волн 766-770 нм.
     
     Сначала фотометрируют растворы анализируемых проб, затем стандартные растворы. Измерения повторяют в обратном порядке. При смене растворов систему распыления промывают водой. Из каждого значения интенсивности излучения в анализируемой пробе вычитают среднее значение интенсивности излучения в контрольном опыте.
     
     Содержание натрия и калия в мг/дм находят по градуировочной кривой.
     
     Процесс фотометрирования для каждой навески концентрата проводят три раза и вычисляют среднее арифметическое.
     
     3.2. Для построения градуировочного графика для калия и натрия в мерные колбы вместимостью по 100 см микробюреткой отмеривают по 1, 2, 5, 10, 20 и 40 см стандартного раствора соответственно Б и Г, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность излучения натрия и калия, как указано в п.3.1. По найденным значениям интенсивности излучения и соответствующим им содержаниям натрия и калия строят градуировочный график.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю натрия и калия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - среднее значение содержаний натрия и калия, найденное по градуировочному графику, мг/дм;
     
      - объем испытуемого раствора, см;
     
      - масса навески концентрата, г.
     
     4.2. Массовую долю окиси натрия или окиси калия в процентах вычисляют умножением процентного содержания натрия и калия соответственно на коэффициенты 1,35 и 1,20.
     
     4.3. Сумму массовых долей щелочных металлов (натрия, калия) в процентах вычисляют сложением массовой доли натрия и массовой доли калия.
     
     4.4. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.