ГОСТ 2082.11-81

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения сурьмы

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of stibium content

     
     
ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.11-71
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
     
     6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле от 0,005 до 0,05%).
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения аниона пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым, экстрагируемого толуолом.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотоэлекгроколориметр любого типа.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9, 3:97.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм.
     
     Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм.
     
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.
     
     Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 50 г мочевины помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 50 см воды и нагревают до растворения. Раствор фильтруют.
     
     Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор 100 г/дм; готовят следующим образом: 10 г соли помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см соляной кислоты.
     
     Толуол по ГОСТ 5789-78.
     
     Церий сернокислый (окисный), раствор; готовят следующим образом: 4 г водной или 3,3 г безводной соли помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 40-50 см разбавленной 3:97 серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
     
     Сурьма не ниже марки Су00 по ГОСТ 1089-82.
     
     Стандартные растворы сурьмы:
     
     раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г тонкоизмельченной сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см серной кислоты и нагревают до полного растворения сурьмы. Раствор охлаждают, осторожно приливают воду до объема 150 см, снова охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;
     
     раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 смраствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают над колбой водой и раствор выпаривают до 5-7 см. Раствор охлаждают, приливают 15 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Затем для сжигания органических веществ осторожно, по каплям приливают азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Содержимое колбы охлаждают, стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток охлаждают, приливают 30 см соляной кислоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5-10 мин на теплой плите. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см доливают до метки соляной кислотой и перемешивают.
     
     Подготовку сурьмы для экстракции можно проводить двумя способами: с сернокислым церием и с двухлористым оловом.
     
     1-й способ. Пипеткой отмеривают 10 см раствора в стакан вместимостью 100 см, приливают 3 см воды, 10 капель раствора сернокислого церия и через 1 мин по каплям раствор солянокислого гидроксиламина до обесцвечивания раствора, 2 капли в избыток и перемешивают.
     
     2-й способ. К аликвотной части раствора 10 см приливают 3 см воды, по каплям раствор двухлористого олова до изменения окраски раствора, через 1 мин - 1 см раствора азотистокислого натрия, через 5 мин - 10 см воды, 1 см раствора мочевины и перемешивают.
     
     Раствор, подготовленный тем или другим способом, переливают в делительную воронку вместимостью 150-200 см, доливают водой до объема 75 см. К раствору в делительной воронке приливают при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетового, 30 см отмеренного бюреткой толуола и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей толуоловый слой отделяют в сухой стакан, в который помещен 1 г сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 610 нм и кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
     
     3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 100 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см стандартного раствора Б. Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см соляной кислоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5-10 мин на теплой плите. Затем раствор охлаждают, приливают по 3 см воды и далее проводят испытание как указано в п.3.1.
     
     Раствором сравнения служит толуол.
     
     По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;
     
      - объем испытуемого раствора в мерной колбе, см;
     
      - масса навески концентрата, г;
     
      - объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см.
     
     4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.