ГОСТ 21138.5-78

Группа А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния

Chalk. Method for determination of calcium carbonate and
magnesium carbonate mass fraction

     
     
ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год).
 - Примечание .

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 13147-67
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2537
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.
     
     Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;
     
     кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;
     
     калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
     
     хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;
     
     стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105-110 °С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают;
     
     аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см, приливают 300-400 см воды, 570 см аммиака и 25 см раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;
     
     раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см;
     
     соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют в 100 см воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.
     
     Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фиксанала.
     
     Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см, доливают водой до объема 200 см и в каждый стакан приливают по 10 см 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
     
     Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.
     
     Молярность раствора трилона Б () вычисляют по формуле
     

,

     
где  - молярность стандартного раствора хлористого кальция;

      - объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, см;
     
      - средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
     
     Титр раствора трилона Б () в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле
     

,

     
где 50,04 - грамм-эквивалент углекислого кальция;

      - полярность раствора трилона Б.
     
     Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см, смачивают 10-15 см воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.
     
     Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см, осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.2. В стакан вместимостью 300 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см, приливают 10 см 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
     
     3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы углекислого кальция и углекислого магния, см;
     
      - титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию, г/см;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
     
     4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,25%.
     
     
     4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Мел. Методы анализа.
ГОСТ 21138.5-78-ГОСТ 21138.9-78:
Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1990