ГОСТ 12365-84

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения циркония

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.85
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание .

     РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Н.П.Лякишев, В.Т.Абабков, С.М.Новокщенова, М.С.Дымова, Т.Ф.Рыбина, В.Д.Шувалова
     
     ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
     
     Член Коллегии В.Г.Антипин
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. N 234
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 12365-66
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает методы определения циркония:
     
     фотометрический прямой с реагентом ксиленоловым оранжевым при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0% для сталей, не содержащих молибден и ниобий;
     
     фотометрический с реагентом арсеназо III при массовой доле циркония от 0,01 до 0,50% с предварительным отделением циркония от мешающих элементов;
     
     гравиметрический фосфатный при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0%.
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с ксиленоловым оранжевым в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,3-0,4 моль/дм и измерении светопоглощения раствора при длине волны 540 нм. Железо (III) восстанавливают до железа (II) аскорбиновой кислотой.
     
     Для учета влияния сопутствующих элементов оптическую плотность раствора с окрашенным комплексным соединением циркония измеряют относительно такого же раствора, содержащего трилон Б.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и с массовой концентрацией эквивалента 1 моль/дм.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1; готовят перед употреблением.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:10, 1:100.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
     
     Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
     
     Ксиленоловый оранжевый, марки "Chemapol", раствор с массовой концентрацией 1 г/ дм.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
     
     Цирконий металлический, йодидный.
     
     Цирконий сернокислый, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,001 г/см: навеску металлического циркония 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см фтористоводородной кислоты при нагревании. Раствор окисляют 2-3 каплями азотной кислоты. После охлаждения к содержимому чашки приливают 10 см серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты.
     
     Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки чашки водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения в чашку прибавляют 25-30 см воды и растворяют соли. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Цирконий сернокислый, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,0001 г/см: 10 см стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.
     
     Циркония (IV) хлорокись 8-водная, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,001 г/см: навеску 0,8832 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 40 см соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора хлорокиси циркония: 25 см раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 см и проводят осаждение гидроокиси циркония аммиаком. Раствор с осадком оставляют стоять на 20-25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 4-5 раз раствором хлористого аммония.
     
     Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000-1050 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
     
     Массовую концентрацию раствора хлорокиси циркония (), выраженную в г/см циркония, вычисляют по формуле
     

     
где  - масса тигля с осадком двуокиси циркония, г;
     
      - масса тигля без осадка двуокиси циркония, г;
     
      - масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
     
      - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
     
     0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;
     
      - объем раствора хлорокиси циркония, взятый для анализа, см.
     
     Циркония (IV) хлорокись, 8-водная, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,0001 г/см; 10 см стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой концентрацией эквивалентa 1 моль/дм и перемешивают; готовят перед применением.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску стали массой 0,25 г помещают в стакан или колбу и растворяют при нагревании в 30-50 см соляной кислоты и 5-7 см азотной кислоты. Если проба не растворяется в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, навеску растворяют в 30-50 см смеси соляной и азотной кислот.
     
     Стакан или колбу охлаждают и приливают серную кислоту (1:1) в количестве, приведенном в табл.1, и выпаривают раствор до паров серной кислоты.
     
     Раствор охлаждают, смывают стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты.
     
     

Таблица 1

     
     
     Содержимое стакана или колбы охлаждают, приливают 80-120 см воды и нагревают до растворения солей.
     
     Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и фильтр с осадком промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат).
     
     Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700-800 °С. К содержимому тигля прибавляют несколько капель воды, 2-3 капли серной кислоты, 2-3 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления серной кислоты. Остаток прокаливают при 700-800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 20-30 см серной кислоты (1:100), раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в стакан или колбу с основным фильтратом.
     
     Объединенные фильтраты упаривают и переносят в мерную колбу, вместимость которой в зависимости от массовой доли циркония определяют по табл.1, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Две аликвотные части полученного раствора в соответствии с табл.1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см каждая.
     
     Растворы в колбах нагревают до 70-80 °С, охлаждают, прибавляют по 2 см раствора аскорбиновой кислоты и тщательно перемешивают. Через 5 мин в каждую колбу приливают 20 см воды, в одну из колб приливают 2 см раствора трилона Б и в каждую колбу из микробюретки прибавляют 2 см раствора ксиленолового оранжевого. Содержимое колб доливают до метки водой и перемешивают. Раствор в колбе с трилоном Б служит раствором сравнения.
     
     Через 20-25 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (540±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм.
     
     Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
     
     Содержание циркония находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
     
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     
     Для построения градуировочного графика в семь стаканов или колб помещают по 0,25 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В шесть стаканов или колб последовательно приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 и 15,0 см стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,0001 г, что соответствует 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 и 0,000075 г циркония в 50 см фотометрируемого раствора. Седьмой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта.
     
     Во все стаканы или колбы приливают по 30-50 см соляной кислоты, по 5-7 см азотной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Объединенный фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, аликвотную часть раствора отбирают в количестве 10 см.
     
     Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим концентрациям циркония строят градуировочный график.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     
     2.4.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
     

     
где  - масса циркония, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ АРСЕНАЗО III

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с арсеназо III в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665 нм. Цирконий предварительно отделяют от хрома, молибдена, вольфрама осаждением аммиаком с использованием в качестве коллектора гидроксида железа. Железо (III) восстанавливают до железа (II) аскорбиновой кислотой.
     
     3.2. Aппаратура, реактивы, растворы
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:5 и с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, готовят перед употреблением.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:100.
     
     Кислота хлорная.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
     
     Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Желатин по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
     
     Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм; навеску арсеназо III, равную 0,1 г, растворяют при нагревании в 50-60 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 15 см соляной кислоты (1:5) и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента"; готовят перед употреблением.
     
     Стандартные растворы циркония с массовой концентрацией 0,001 и 0,0001 г/см готовят из металлического циркония или хлорокиси циркония, как указано в п.2.2.
     
     Стандартный раствор циркония с массовой концентрацией 0,00005 г/см: 10 см раствора циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.

     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Навеску стали массой 0,25 г помещают в стакан или колбу и растворяют при нагревании в 30-50 см соляной кислоты и 5-7 см азотной кислоты. Если проба не растворяется в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, навеску растворяют в 30-50 см смеси кислот.
     
     К раствору приливают 15-20 см хлорной кислоты и нагревают до полного окисления ионов хрома (раствор приобретает оранжевую окраску). В отсутствие ионов раствор нагревают в течение 5-7 мин после начала выделения паров хлорной кислоты.
     
     Раствор охлаждают, приливают 90-100 см воды и нагревают до растворения солей.
     Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", и фильтр с осадком тщательно промывают горячей водой не менее 5-6 раз до полного удаления ионов хлорной кислоты. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат).
     
     Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700-800 °С. К содержимому тигля прибавляют несколько капель воды, 2-3 капли серной кислоты, 2-3 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.
     
     Остаток прокаливают при 700-800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 20-30 см серной кислоты (1 : 100) и полученный раствор фильтруют, присоединяя фильтрат к основному фильтрату.
     
     К полученному раствору приливают аммиак до выделения осадка гидроксида железа и еще 2-3 см в избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения и оставляют стоять в теплом месте в течение 10-15 мин.
     
     Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и фильтр с осадком тщательно промывают не менее 6-8 раз горячей водой до полного удаления ионов хлорной кислоты.
     
     Осадок на фильтре растворяют в 80 см горячей соляной кислоты (1:1) при массовой доле циркония до 0,10% или в 200 см при массовой доле циркония свыше 0,10%. Фильтр промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение.
     
     Раствор упаривают до 70-80 см или 200-220 см в зависимости от вместимости мерной колбы, примененной в следующей стадии анализа. Стакан или колбу с раствором охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см при массовой доле циркония до 0,10% или в мерную колбу вместимостью 250 см при массовой доле свыше 0,10%, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     В две мерные колбы, вместимостью 50 см каждая, отбирают по 20 см полученного раствора. Содержимое колбы нагревают до 70-80 °С, охлаждают и приливают в каждую колбу по 2 см раствора аскорбиновой кислоты. Растворы тщательно перемешивают, через 5 мин в каждую колбу приливают по 3 см раствора желатина. Затем в одну колбу приливают 1 см раствора трилона Б и в каждую из колб прибавляют по 5 см раствора арсеназо III. Содержимое колб доливают до метки водой и перемешивают. Раствор в колбе с трилоном Б служит в качестве раствора сравнения.
     
     Через 20-25 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 665 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при длине волны (665±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
     
     Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
     
      Содержание циркония находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
     
     3.3.2. Построение градуировочных графиков
     
     Для построения градуировочного графика при массовой доле циркония от 0,01 до 0,10% в семь стаканов или колб помещают по 0,25 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В шесть стаканов последовательно приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,00005 г/см, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г циркония в 50 см фотометрируемого раствора. Седьмой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта.
      
     Для построения градуировочного графика при массовой доле циркония от 0,10 до 0,50% в шесть стаканов или колб помещают по 0,25 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В пять стаканов приливают последовательно 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 см стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,0001 г/см, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г циркония в 50 см фотометрируемого раствора. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта.  
     
     Во все стаканы или колбы приливают по 30-50 см соляной кислоты по 5-7 см азотной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1
     
     Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим значениям концентраций циркония строят градуировочный график.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
     

     
где  - масса циркония, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
     
     

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на осаждении циркония в виде фосфорнокислого циркония и прокаливании его до пирофосфорнокислого.
     
     От мешающих элементов цирконий предварительно отделяют купферроном.
     
     4.2. Реактивы и растворы
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 5:95.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:9.
     
     N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферрон) по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм.
     
     Промывная жидкость: к 1 дм воды приливают 10 см серной кислоты, охлаждают и приливают 20 см раствора купферрона.
     
     Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
     
     Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-65, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
     
     Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, растворы с массовой концентрацией 30 и 300 г/дм.
     
     Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
     
     4.3. Проведение анализа
     
     Навеску стали 2 г при массовой доле циркония от 0,10 до 0,50% или 1 г при массовой доле от 0,50 до 1,0% помещают в колбу или стакан вместимостью 250-300 см и растворяют при нагревании в 30-50 см соляной кислоты. Затем приливают 5-7 см азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Если сталь не растворяется в соляной кислоте с окислением азотной кислотой, навеску растворяют в смеси кислот.
     
     Содержимое колбы или стакана охлаждают, приливают 10 см серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 150-170 см воды и растворяют соли при нагревании.
     
     Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", содержащий беззольную бумажную массу. Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей соляной кислотой (5:95). Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат).
     
     Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С. Содержимое тигля сплавляют с 3-4 г углекислого натрия при 1000-1100 °С в течение 20 мин.
     
     Плав охлаждают, растворяют в 50-70 см воды, раствор кипятят 10-15 мин, отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр "синяя лента", содержащий небольшое количество беззольной бумажной массы, и промывают 6-8 раз горячим раствором углекислого натрия. Осадок высушивают, прокаливают и сплавляют с 1-2 пиросернокислого калия при 800-850 °С.
     
     Плав выщелачивают в 50 см серной кислоты (1:9) и раствор присоединяют к основному фильтрату.
     
     Объединенный раствор охлаждают до 12-15 °С, прибавляют небольшое количество беззольной бумажной массы и приливают раствор купферрона, постоянно перемешивая, до начала осаждения бурого осадка купферроната железа, что указывает на полноту выделения купферроната циркония. Осадку дают отстояться в течение 30-35 мин и отфильтровывают на фильтр "белая лента". Осадок промывают 5-6 раз промывной жидкостью, помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 20-30 мин при 800-850 °С.
     
     Содержимое тигля сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия при 800-850 °С и охлаждают. Плав растворяют при нагревании в 100 см серной кислоты (1:4).
     
     Раствор фильтруют в стакан вместимостью 400-500 см через фильтр "белая лента". Фильтр промывают 4-5 раз горячей водой и разбавляют раствор водой до 200 см.
      
     К полученному раствору прибавляют 2-5 см раствора перекиси водорода с массовой концентрацией 300 г/дм, 20 см раствора фосфорнокислого аммония, перемешивают и выдерживают при 65-70 °С в течение 3 ч, наблюдая за сохранением избытка перекиси водорода в растворе.
     
     При анализе сталей, не содержащих титан, осаждение циркония фосфорнокислым аммонием проводят без прибавления перекиси водорода.
     
     Осадок фосфорнокислого циркония отфильтровывают на фильтр "синяя лента", содержащий небольшое количество беззольной бумажной массы и промывают 10-12 раз холодным раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 950-1000 °С в течение 20-25 мин. Содержимое тигля сплавляют с 4-5 г пиросернокислого калия. Плав растворяют в 100 см серной кислоты (1:4) и осаждают цирконий фосфорнокислым аммонием, как указано выше.
     
     Фильтр с осадком фосфорнокислого циркония помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 950-1000 °С до постоянной массы.
     
     Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
     
     4.4. Обработка результатов
     
     4.4.1. Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле     

     
где  - масса тигля с осадком пирофосфорнокислого циркония, г;
     
      - масса тигля без осадка пирофосфорнокислого циркония, г;
     
      - масса тигля с осадком, полученным из контрольного опыта, г;
     
      - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
     
     0,3440 - коэффициент пересчета пирофосфорнокислого циркония на цирконий;
     
      - масса навески стали, г.
     
     4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1984