ГОСТ 11739.8-90

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения калия

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of potassium

     
     
ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; В.А.Осипова, канд. хим. наук
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961
     
     3. Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.8-78
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
     
     1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
     
     

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения калия при длине волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.
     
     

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
     
     Шкаф сушильный с терморегулятором.
     
     Кварцевый аппарат для перегонки.
     
     Кварцевые колбы.
     
     Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     
     Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.
     
     Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Раствор алюминия 50 г/дм: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см, добавляют 50 см воды, а затем небольшими порциями 400 см раствора соляной кислоты (1:1), растворяют при нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
     
     Стандартные растворы калия
     
     Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре 105-110°С, растворяют в 50 см воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г калия.
     
     Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г калия.
     
     Раствор В: 10 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора В содержит 0,00001 г калия.
     
     Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см.
     
     Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см (основной фильтрат).
     
     Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см воды и растворяют в 2-3 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
     
     Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     4.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1 и 4.2 не менее чем в двух параллельных со всеми реактивами, используемыми в анализе.
     
     4.4. Построение градуировочных графиков
     
     4.4.1. При массовой доле калия от 0,001 до 0,005% в семь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 20 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г калия.
     
     4.4.2. При массовой доле калия свыше 0,005 до 0,05% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 20 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г калия.
     
     4.4.3. Растворы в колбах по пп.4.4.1 и 4.4.2 доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Растворы, не содержащие калия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
     
     4.5. Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения калия при длине волны 766,5 нм.
     
     По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям калия строят градуировочный график.
     
     Массовую концентрацию калия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую долю калия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая концентрация калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - массовая концентрация калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.