ГОСТ 11739.9-90

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кадмия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium

     
     
ОКСТУ 1709     

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Н.А.Персашвили
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961
     
     3. Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.9-78
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле кадмия от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле кадмия от 0,01 до 1,0%) методы определения кадмия.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
     
     1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
     
     

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и полярографировании кадмия при потенциале восстановления от минус 0,5 В до минус 0,9 В на фоне хлоридно-аммиачного раствора и раствора сернистокислого натрия.
     
     Цинк, медь и никель не мешают определению кадмия. При массовой доле кадмия менее 0,01% в присутствии меди при ее массовой доле более 1% последнюю отделяют электролизом.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Полярограф универсальный или переменнотоковый.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1, 1:9.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4204, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     
     Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
     
     Раствор полярографического фона: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см горячей воды, после растворения приливают 100 см аммиака, охлаждают, доливают водой до объема 1000 см и перемешивают.
     
     Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Раствор алюминия: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Кадмий по ГОСТ 22860* марки Кд000.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22860-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стандартный раствор кадмия: 0,1 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1) и 10 см раствора азотной кислоты. По окончании растворения раствор упаривают почти досуха, затем два раза повторяют упаривание с 10 см соляной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 100 см раствора соляной кислоты (1:9), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см стандартного раствора содержит 0,0001 г кадмия.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. После прекращения бурной реакции добавляют 2 см пероксида водорода и продолжают нагревание до полного растворения пробы. Стенки колбы обмывают 10 см воды и кипятят 5 мин.

Таблица 1

     
     Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, используя для обмывания стенок колбы не более 30 см воды, осторожно добавляют 5 см аммиака, охлаждают, доливают раствором полярографического фона до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
     
     2.3.2. Часть фильтрата помещают в ячейку полярографа с донной ртутью и полярографируют согласно инструкции по эксплуатации прибора в переменно-токовом режиме при напряжении от минус 0,5 В до минус 0,9 В.
     
     2.3.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.2.3.1 со всеми реактивами, используемыми в анализе.
     
     2.3.4. Массовую долю кадмия рассчитывают по градуировочному графику.
     
     2.3.5. Построение градуировочных графиков
     
     2.3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,005 до 0,05% в семь мерных колб вместимостью по 200 см помещают по 50 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.
     
     2.3.5.2. При массовой доле кадмия от 0,05 до 0,2% в семь мерных колб вместимостью по 200 см помещают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 г кадмия.
     
     2.3.5.3. При массовой доле кадмия от 0,2 до 1,0% в шесть мерных колб вместимостью по 200 см помещают по 10 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 г кадмия.
     
     2.3.5.4. Во все колбы (см. пп.3.3.5.1, 3.3.5.2 и 3.3.5.3) приливают по 5 см аммиака и далее поступают согласно пп.2.3.1 и 2.3.2.
     
     Растворы, не содержащие кадмия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочного графика.
     
     По полученным значениям высоты волны и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                                       (1)

     
где  - масса кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции кадмия при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для кадмия.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     
     Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм.
     
     Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
     
     Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды и затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Кадмий по ГОСТ 22860 марки Кд000.
     
     Стандартные растворы кадмия
     
     Раствор А: 0,5 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см раствора азотной кислоты, 25 см раствора соляной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г кадмия.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 cм раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г кадмия.
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды и затем небольшими порциями 25 см раствора соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.
     
     Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
     
     3.3.3. В зависимости от массовой доли кадмия согласно табл.3 отбирают аликвотную часть раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     

Таблица 3

     
     
     3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, .3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
     
     3.3.5. Построение градуировочных графиков
     
     3.3.5.1. При массовой доле кадмия от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.
     
     3.3.5.2. При массовой доле кадмия свыше 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 2,5 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г кадмия.
     
     3.3.5.3. К растворам в колбах по пп.3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию кадмия при длине волны 228,8 нм.
     
     По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям кадмия строят градуировочный график.
     
     Массовую концентрацию кадмия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                            (2)

     
где  - массовая концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - массовая концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г.
     
     3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.4.
     
     

Таблица 4