ГОСТ 12697.4-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Метод определения натрия

Aluminium.
Method for determination of sodium

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 12700-67 в части разд.2
     
     ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод эмиссионной пламенной фотометрии для определения натрия в алюминии (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,05%).
     
     Метод основан на измерении интенсивности излучения натрия в пламени воздух-ацетилен или воздух-пропан-бутан при  нм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Фотометр пламенный для эмиссионных измерений ПЖ1 или аналогичного типа.
     
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
     
     Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм), разбавленная 1:1, 1:5.
     
     Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
     
     Пропан-бутан.
     
     Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74 (массовая доля натрия не должна быть более 0,001%).
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
     
     Ртуть по ГОСТ 4658-73.
     
     Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 1%.
     
     Вода дистиллированная (концентрация натрия не должна быть более 0,01 мг/дм).
     
     Раствор-фон; раствор 1 готовят следующим образом: стружку алюминия протравливают в течение 10 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:5, промывают в дистиллированной воде и высушивают при температуре 105-110 °С. Затем берут две навески по 10,00 г в две кварцевые колбы вместимостью 400 см с обратным воздушным холодильником, приливают 200 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают на песчаной бане до растворения алюминия (для ускорения растворения алюминия добавляют каплю металлической ртути или 2-3 капли раствора хлористого никеля). Затем содержимое колб переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду.
     
     Раствор 1 содержит 20 г/дм алюминия.
     
     Раствор 2; готовят следующим образом: фоновый раствор 1 разбавляют водой в два раза.
     
     Раствор 2 содержит 10 г/дм алюминия.
     
     Растворы натрия стандартные.
     
     Раствор А; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500 °С, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 1 мг натрия (Na).
     
     Раствор Б; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,1 мг натрия (Na).
     
     Градуировочные растворы натрия; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 см помещают 100 см раствора 1, добавляют 10 см стандартного раствора Б, доливают до метки водой и перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05% по отношению к алюминию.
     
     Градуировочные растворы с массовыми долями 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 и 0,001% готовят последовательным разбавлением в два раза предыдущего раствора раствором 2. Для этого в пять сухих колб пипеткой отбирают по 100 см раствора 2. В первую колбу той же самой пипеткой отбирают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,05% и тщательно перемешивают. Получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,025%. Отбирая той же пипеткой во вторую колбу 100 см раствора с массовой долей натрия 0,025% и перемешивая с раствором 2, получают градуировочный раствор с массовой долей натрия 0,0125%. Аналогично готовят остальные растворы. Приготовленные растворы хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Стружку алюминия протравливают соляной кислотой, разбавленной 1:5, промывают дистиллированной водой и высушивают при температуре 105-110 °С.
     
     Навеску алюминия массой 1 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100-200 см с обратным воздушным холодильником или в кварцевый стакан вместимостью 100-200 см, покрытый кварцевым часовым стеклом, добавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают на песчаной бане до полного растворения навески. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе металла высокой чистоты для ускорения растворения необходимо добавить каплю металлической ртути или 2-3 капли хлористого никеля.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.2. Подготовленные градуировочные растворы и растворы исследуемых проб фотометрируют при длине волны 589 нм. Одновременно фотометрируют раствор 2, который является контрольным опытом для градуировочных растворов, и раствор, полученный одновременно с приготовлением исследуемых образцов из алюминия высокой чистоты, который является контрольным опытом для исследуемых образцов.
     
     После каждого измерения распыляют воду.
     
     3.3. Сначала фотометрируют раствор 2, затем градуировочные растворы, раствор контрольного опыта и исследуемые растворы. Повторяют измерения в обратном порядке. Находят среднее арифметическое интенсивности излучения натрия для каждого раствора. Из полученных таким образом величин вычитают для градуировочных растворов интенсивность излучения раствора 2, а для исследуемых растворов интенсивность излучения раствора контрольного опыта.
     
     3.4. На основании полученных цифровых значений интенсивности излучения и известной массовой доли натрия в градуировочных растворах графическим или математическим методом находят массовую долю натрия в исследуемых образцах.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     3.5. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Алюминий. Методы химического анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002