ГОСТ 23859.11-90

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

     
Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии

     
Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium
and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1991-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 726
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 23859.11-79
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.
     
     Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах массовых долей, %:
     
     хром - от 0,1 до 1,3;
     
     никель - от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0;
     
     кобальт - от 0,1 до 2,0;
     
     железо - от 0,005 до 0,08;
     
     цинк - от 0,0008 до 0,03;
     
     магний - от 0,0005 до 0,06;
     
     титан - от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.
     
     Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен - закись азота.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 23859.1, разд.1.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

     
     Атомно-абсорбционный спектрометр.
     
     Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457.
     
     Закись азота по ГОСТ 9293.
     
     Медь по ГОСТ 859.
     
     Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора содержит 0,1 г меди.
     
     Хром сернокислый по ГОСТ 4472.
     
     Стандартные растворы хрома
     
     Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г хрома.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г хрома.
     
     Никель по ГОСТ 849.
     
     Стандартные растворы никеля
     
     Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г никеля.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
     
     Кобальт по ГОСТ 123.
     
     Стандартные растворы кобальта
     
     Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г кобальта.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
     
     Железо карбонильное или Государственный стандартный образец 666-81 типа с 1.
     
     Стандартные растворы железа
     
     Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г железа.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г железа.
     
     Цинк по ГОСТ 3640.
     
     Стандартные растворы цинка
     
     Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора А содержит 0,0001 г цинка.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора Б содержит 0,00001 г цинка.
     
     Магний по ГОСТ 804.
     
     Стандартные растворы магния
     
     Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора А содержит 0,0001 г магния.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора Б содержит 0,00001 г магния.
     
     Титан металлический.
     
     Стандартные растворы титана
     
     Раствор А: 1 г титана растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают серной кислотой (1:10) до метки.
     
     1 см раствора А содержит 0,01 г титана.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают серной кислотой (1:10) до метки.
     
     1 см раствора Б содержит 0,001 г титана.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Используемые навески сплавов приведены в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     3.2. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-30 см азотной кислоты (1:1) и 1-3 см фтористоводородной кислоты. Чашку охлаждают, приливают 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл.1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.
     
     3.3. Приготовление градуировочных растворов
     
     При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.
     
     В мерные колбы вместимостью до 100 см помещают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл.2, добавляют по 10 см серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см стандартного раствора меди и доливают до метки водой.
     
     

Таблица 2

     
     
     3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан - в пламени ацетилен - закись азота, используют аналитические линии, указанные в табл.3. По полученным значениям строят градуировочные графики.
     
     

Таблица 3

     
     
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю элемента () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений  ( - показатель сходимости), рассчитанных по формулам:

 (для интервала 0,0005-0,005%);

 (для интервала 0,005-0,05%);

 (для интервала 0,05-0,5%);

 (для интервала 0,5-3%),

     
где - массовая доля элемента в сплаве, %.
     
     4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:
     

 (для интервала 0,0005-0,005%);

 (для интервала 0,005-0,05%);

* (для интервала 0,05-0,5%).

________________
     * Формула соответствует оригиналу. - Примечание .
     

 (для интервала 0,5-3%),

     
где  - массовая доля элемента в сплаве, %.
     
     4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002