ГОСТ 15027.17-86

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения серебра

Tinless bronze.
Methods for determination of silver

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1987-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 984
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 N 1642
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02% до 2,5%) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4% до 2,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006-85.
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
     
     

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен-воздух при длине волн 328,1 нм.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
     
     Источник излучения для серебра.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457.
     
     Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5 моль/дм раствор.
     
     Серебро по ГОСТ 6836.
     
     Стандартные растворы серебра.
     
     Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 см раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г серебра.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см 0,5 моль/дм раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г серебра.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см в соответствии с табл.1, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
     
     При массовой доле серебра свыше 0,1% в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл.1, добавляют 10 см 0,5 моль/дм раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен-воздух.
     
     Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.
     
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б серебра, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг серебра. Во все колбы добавляют по 10 см 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.
     
     По полученным значениям строят градуировочный график.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем конечного раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
     
     2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений  ( - показатель сходимости), указанных в табл.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомно-абсорбционным методом.
     

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании серебра йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным серебряным электродом.
     
     Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
     
     Серебро по ГОСТ 6836.
     
     Стандартный раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 см раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см стандартного раствора содержит 0,001 г серебра.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,05М раствор: 8,3 г йодистого калия растворяют в воде, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Установка массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 см стандартного раствора серебра помещают в стакан вместимостью 600 см, добавляют 10 см раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до получения рН 8. рН раствора контролируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема 300 см и титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.
     
     Массовую концентрацию раствора йодистого калия () в граммах серебра на 1 см раствора вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентрации, г;
     
      - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3. Проведение анализа
     
     Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 см, добавляют 10 см раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см;
     
      - массовая концентрация раствора йодистого калия, г/см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений  ( - показатель сходимости), указанных в табл.2.
     
     3.4.1, 3.4.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002